氧化亞銅的有機(jī)物還原法制備及表征.pdf

1、本文主要研究了不同形貌的氧化亞銅的制備條件，首先在氫氧化鈉過(guò)量的條件下，采用多元醇還原法研究了多元醇種類、反應(yīng)溫度等因數(shù)對(duì)所得產(chǎn)物的物相和形貌的影響。之后研究了葡萄糖與本尼迪特試劑反應(yīng)制備氧化亞銅的形貌和物相的變化。綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，得出了以下結(jié)論：
　　 1)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明一縮二乙二醇的還原性比乙二醇或丙三醇弱，以一縮二乙二醇為還原劑，當(dāng)反應(yīng)溫度為4h時(shí)，在130-150℃條件下可獲得純的氧化亞銅；當(dāng)反應(yīng)溫度在溫度為130℃時(shí)，在反

2、應(yīng)時(shí)間為4-8h下可獲得純氧化亞銅。
　　 2)以一縮二乙二醇為還原劑，以氯化銅為銅源，在反應(yīng)釜中反應(yīng)、不添加表面活性劑時(shí)，可得到氧化亞銅顆粒自組裝微球；在添加CTAB及油浴攪拌的條件下可以制得氧化亞銅納米片。同時(shí)對(duì)氧化亞銅納米球和納米片的形成機(jī)制進(jìn)行了闡述。說(shuō)明氧化亞銅納米球可能是由小微粒聚集而成，而納米片可能是以高濃度的CTAB分子形成的層狀膠團(tuán)為軟模板生長(zhǎng)而成的。
　　 3)氧化亞銅晶體的形狀與PVP的量密切相關(guān)。

3、隨著PVP的量的增加，氧化亞銅的形貌由立方體向八面體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。并從熱力學(xué)的角度，闡述了PVP對(duì)氧化亞銅形貌產(chǎn)生影響的機(jī)理。說(shuō)明在晶體制備的過(guò)程中，可以通過(guò)添加不同的無(wú)機(jī)、有機(jī)溶劑來(lái)改變晶體的表面能，從而達(dá)到控制晶體形貌的目的。
　　 4)檸檬酸鈉的存在可使Cu2O顆粒粒徑分布變窄，有助于Cu2O晶體的生長(zhǎng)。當(dāng)不添加檸檬酸鈉時(shí)，得到的是顆粒比較大的氧化亞銅顆粒的團(tuán)聚體，隨著檸檬酸鈉的量的增加，氧化亞銅晶體的形貌越來(lái)越規(guī)則，當(dāng)檸檬酸

4、鈉的量達(dá)到0.218g時(shí)，最終得到大小均一，形狀規(guī)則的氧化亞銅晶體。對(duì)檸檬酸鈉在氧化亞銅晶體生長(zhǎng)過(guò)程中的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了分析，由于反應(yīng)過(guò)程中Cu2+會(huì)與檸檬酸根離子形成絡(luò)合物，會(huì)使Cu2O的生成速率減慢，使晶體以均勻的速率長(zhǎng)大，從而得到形貌良好的晶體。
　　 5)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，反應(yīng)溫度對(duì)氧化亞銅晶體的形貌影響很大，而反應(yīng)時(shí)間對(duì)氧化亞銅晶體的形貌影響卻很小。低的反應(yīng)溫度或高的Na2CO3濃度均會(huì)使氧化亞銅晶體存在更多的缺陷。