氧化亞銅的有機物還原法制備及表征.pdf

1、本文主要研究了不同形貌的氧化亞銅的制備條件，首先在氫氧化鈉過量的條件下，采用多元醇還原法研究了多元醇種類、反應(yīng)溫度等因數(shù)對所得產(chǎn)物的物相和形貌的影響。之后研究了葡萄糖與本尼迪特試劑反應(yīng)制備氧化亞銅的形貌和物相的變化。綜合以上實驗結(jié)果，得出了以下結(jié)論：
　　 1)實驗說明一縮二乙二醇的還原性比乙二醇或丙三醇弱，以一縮二乙二醇為還原劑，當反應(yīng)溫度為4h時，在130-150℃條件下可獲得純的氧化亞銅；當反應(yīng)溫度在溫度為130℃時，在反

2、應(yīng)時間為4-8h下可獲得純氧化亞銅。
　　 2)以一縮二乙二醇為還原劑，以氯化銅為銅源，在反應(yīng)釜中反應(yīng)、不添加表面活性劑時，可得到氧化亞銅顆粒自組裝微球；在添加CTAB及油浴攪拌的條件下可以制得氧化亞銅納米片。同時對氧化亞銅納米球和納米片的形成機制進行了闡述。說明氧化亞銅納米球可能是由小微粒聚集而成，而納米片可能是以高濃度的CTAB分子形成的層狀膠團為軟模板生長而成的。
　　 3)氧化亞銅晶體的形狀與PVP的量密切相關(guān)。

3、隨著PVP的量的增加，氧化亞銅的形貌由立方體向八面體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。并從熱力學(xué)的角度，闡述了PVP對氧化亞銅形貌產(chǎn)生影響的機理。說明在晶體制備的過程中，可以通過添加不同的無機、有機溶劑來改變晶體的表面能，從而達到控制晶體形貌的目的。
　　 4)檸檬酸鈉的存在可使Cu2O顆粒粒徑分布變窄，有助于Cu2O晶體的生長。當不添加檸檬酸鈉時，得到的是顆粒比較大的氧化亞銅顆粒的團聚體，隨著檸檬酸鈉的量的增加，氧化亞銅晶體的形貌越來越規(guī)則，當檸檬酸

4、鈉的量達到0.218g時，最終得到大小均一，形狀規(guī)則的氧化亞銅晶體。對檸檬酸鈉在氧化亞銅晶體生長過程中的反應(yīng)機理進行了分析，由于反應(yīng)過程中Cu2+會與檸檬酸根離子形成絡(luò)合物，會使Cu2O的生成速率減慢，使晶體以均勻的速率長大，從而得到形貌良好的晶體。
　　 5)在實驗過程中，反應(yīng)溫度對氧化亞銅晶體的形貌影響很大，而反應(yīng)時間對氧化亞銅晶體的形貌影響卻很小。低的反應(yīng)溫度或高的Na2CO3濃度均會使氧化亞銅晶體存在更多的缺陷。