納米氧化鐵粒子的制備及弛豫性能研究.pdf

1、本論文充分論述磁性納米氧化鐵(SPIONs)的研究現(xiàn)狀、制備方法和應(yīng)用領(lǐng)域,采用熱分解法,以FeCl3和Fe(acac)3為鐵源,改變有機(jī)溶劑和還原劑的種類(lèi)制備出了不同形貌的 SPIONs。分別研究了不同有機(jī)溶劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、分散劑加入量對(duì)產(chǎn)物粒徑和形貌的影響,其主要研究結(jié)論如下:
　　(1)以FeCl3作為鐵源,用復(fù)分解法合成油酸鐵和硬脂酸鐵,添加有機(jī)溶劑作為修飾劑,采用高溫?zé)岱纸夥ㄖ苽銼PIONs。兩種方法制備的SPI

2、ONs,雖然初期能很好的分散在去離子水中,但穩(wěn)定性不好,放置較短的時(shí)間就出現(xiàn)的聚沉現(xiàn)象。
　　(2)以mPEG為溶劑、還原劑及修飾劑,以 Fe(acac)3為鐵源,通過(guò)高溫?zé)岱纸夥ㄖ苽淞薙PIONs。研究了不同條件對(duì)合成的納米粒子形貌的影響。經(jīng)測(cè)試分析,在200℃/30 min-280℃/30 min下合成的SPIONs的形貌最好,粒徑為(12.2±3.1) nm。采用鹽橋法清洗的方式去除過(guò)量的有機(jī)物,經(jīng)透析后樣品中的 NaCl已

3、基本清除。所制備的 SPIONs在300 K下具有超順磁性,除去有機(jī)物后氧化鐵的飽和磁化強(qiáng)度為54 emu/g。本工藝避免了使用有機(jī)溶劑甲苯、丙酮或酒精清洗后存在的有機(jī)物殘留問(wèn)題,使得制備的SPIONs能更好的應(yīng)用在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中。
　　(3)以PEG為反應(yīng)溶劑及修飾劑,添加PVP為分散劑,以Fe(acac)3為鐵源,用高溫?zé)岱纸夥ㄖ苽浔砻嫘揎椓薖EG/PVP的SPIONs,研究了不同條件對(duì)制備的SPIONs形貌及其粒度分布的影響

4、。通過(guò)測(cè)試表征對(duì)比分析可得,分散劑PVP的加入量為0.3 g,在200℃保溫12 h和在260℃下保溫1 h為最佳反應(yīng)條件,XRD測(cè)試結(jié)果計(jì)算出粒徑的大小分別為3.1 nm,9.4 nm;TEM圖片量取的粒徑分別為(4.0±0.8) nm,(8.8±1.3) nm;在SPIONs表面分別包覆了77％,53%的有機(jī)物;除去有機(jī)物后氧化鐵的飽和磁化強(qiáng)度分別為89 emu/g,87 emu/g,說(shuō)明所制備的SPIONs具有超順磁性和較高的飽和