溶劑蒸發(fā)法與Y型微通道法制備磁性微膠囊及相關性能表征.pdf

1、隨著磁性納米材料應用越來越廣，其易團聚，貯存不穩(wěn)定，使用功能單一等缺點也暴露出來。將Fe3O4改性后，分散在油性介質中再進行包裹，可得到兼具磁性納米顆粒在磁場作用下可迅速運動、分離、定位特性以及微膠囊對芯材隔離、保護、緩釋的特性的磁性微膠囊，極大地減少了磁性納米顆粒的使用缺陷，并可廣泛應用于生物醫(yī)藥、無損探傷、磁顯示、水中酚類物質去除、可控流動與傳熱等領域。
　　 鑒此，本文使用共沉淀法制備親水性納米Fe3O4顆粒，并分別用油酸

2、，硅烷偶聯(lián)劑KH-570(γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷)對共沉淀法制備所得親水性納米Fe3O4進行表面改性，得到親油性Fe3O4;并探索水熱法制備親水性Fe3O4顆粒的工藝;將所制得納米OA-Fe3O4(油酸改性Fe3O4)分散于油相中形成磁流體作為芯材，以PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)作為壁材，分別采用溶劑蒸發(fā)法及Y型微通道法制備磁性微膠囊并對制備條件進行優(yōu)化;通過XRD、FTIR、TGA、VSM(振動樣品磁強計)、接觸角儀、

3、TEM、SEM與光學顯微鏡等對所制備Fe3O4和磁性微膠囊的有效成分、組分比例、磁性能、親油性及形貌等進行表征分析。
　　 所得結論如下:
　　 (1)共沉淀法所制得的磁性物質及改性后產(chǎn)物的有效成分為Fe3O4，油酸和KH-570可成功對其親油改性。OA-Fe3O4與KH-570改性Fe3O4中Fe3O4的質量分數(shù)分別為86.26％及87.58％;比飽和磁化強度分別為43.433emu/g及45.768emu/g，略小于

4、水性Fe3O4的63.473emu/g;剩磁分別為0.60541emu/g及1.3246emu/g，磁矯頑力分別為9.0517G及14.245G，表明OA-Fe3O4具有更好的順磁性，而未改性Fe3O4顯示較強的剩磁和磁矯頑力而不具有順磁性。OA-Fe3O4分散于n-C11H24，n-C16H34及Cl2C=CCl2中呈分散性良好的磁流體狀態(tài)，具有良好的親油性，直徑分布在3-15nm之間。水熱法制得的磁性物質有效成分為Fe3O4，但粒徑

5、較大，為3-5μm，且比飽和磁化強度為45.690emu/g，剩磁5.5801emu/g，磁矯頑力為95.738G，不具順磁性。
　　 (2)以分散在n-C16H34的OA-Fe3O4磁流體為芯材，溶劑蒸發(fā)法制備磁性微膠囊，在選用w[SDS(十二烷基硫酸鈉)]=2％水溶液為乳化劑，m(芯材)∶m(壁材)=5∶1，乳化轉速800r/min條件下可制得外形規(guī)整，粒徑集中于8-10μm的磁性微膠囊。磁性微膠囊包覆Fe3O4的有效質量分

6、數(shù)為37.81％。該微膠囊比飽和磁化強度為36.957emu/g，具有良好的磁響應性。
　　 (3)以分散在Cl2C=CCl2的OA-Fe3O4磁流體為芯材，溶劑蒸發(fā)法制備磁性微膠囊，以w[PVA(聚乙烯醇)]=2％或w[SDS(十二烷基硫酸鈉)]=2％為表面活性劑，m(芯材)∶m(PMMA)∶m(水相)∶m(CH2Cl2)=4∶1:80∶30，乳化速度1000r/min條件下，可分別制得不同粒徑分布的外形圓整平滑的磁性微膠囊。

7、磁性微膠囊包覆Fe3O4的有效質量分數(shù)分別為39.30％和19.65％，比飽和磁化強度分別為16.439emu/g，7.8728emu/g，剩磁矯頑力均接近于0。
　　 (4)以分散在Cl2C=CCl2的OA-Fe3O4磁流體為芯材，水相流速180uL/min，油相流速40uL/min(即流速比4.5∶1)，反應微通道長度3m，微通道內(nèi)徑1.0mm，可制備出單分散磁性微膠囊。磁性微膠囊包覆Fe3O4的有效質量分數(shù)達18.16％，