機械力固相化學(xué)法制備納米氧化鋅研究.pdf

1、對氧化鋅納米粉體進行表面改性，有利于提高氧化鋅在聚合物中的相容性和分散性。傳統(tǒng)的粉體表面改性通常是先制備氧化鋅納米粉體，然后加入有機試劑進行改性處理，這使得工藝復(fù)雜，成本增加。本論文以固相化學(xué)反應(yīng)與機械化學(xué)法為理論基礎(chǔ)，利用機械力固相化學(xué)法制備納米氧化鋅，并對其做進一步的改性處理。首次以醋酸鋅、氫氧化鈉、硬脂酸為原料，采用機械化學(xué)法，一步制備出具有表面親油性能的氧化鋅粉體。借助XRD、FT-IR、TEM、激光納米粒度測試等方法對粉體進行

2、了表征，研究了機械力固相化學(xué)法制備納米氧化鋅及其改性的機理和影響因素，并對制各的復(fù)合粒子進行有關(guān)性能和效果分析測試。取得如下結(jié)論：
　　 一、通過研磨醋酸鋅與氫氧化鈉的混合粉末，無需其它步驟，可一步制備出納米級別氧化鋅粉末；
　　 二、在研磨過程中，干法研磨相比加入酒精后的濕法研磨，能夠制備出粒度更小的氧化鋅粉末。從SEM觀察，干法研磨制備的氧化鋅粒度為1.5微米，濕法制備顆粒粒度2微米：
　　 三、對用研磨法、

3、普通球磨、高速擺振球磨制備出氧化鋅粉末進行粒度表征和電鏡觀察可知，三種機械力作用方式獲得產(chǎn)物的粒度依次減小，其中采用高速擺振球磨法得到的氧化鋅粉末粒度可以達到95nm。對產(chǎn)物進行XRD分析發(fā)現(xiàn)，三種方式獲得產(chǎn)物的氧化鋅含量依次增大，高速擺震球磨可使原料完全反應(yīng)。說明高速擺震球磨可以有效降低氧化鋅粉體平均粒度，提高氧化鋅產(chǎn)率：
　　 四、使用高速擺震球磨方式，選取不同球磨作用時間(30min/50min/80min)，對得到的產(chǎn)物

4、進行粒度測試和比較可知：在機械力作用過程中，物料的粉碎與團聚存在平衡關(guān)系，過短的研磨時間會導(dǎo)致物料粉碎不充分，表面活性低，最終影響反應(yīng)的完全進行。過長的研磨時間也會導(dǎo)致物料顆粒向團聚方向移動，影響最終產(chǎn)物的粒度大小。實驗結(jié)果表明，當擺振球磨時間為50分鐘時，可得到穩(wěn)定粒度分布的產(chǎn)物顆粒；
　　 五、在研磨前的起始原料中加入硬脂酸，可以一步制備出親油性的氧化鋅粉體，XRD測試表明硬脂酸的加入對Zn0的生成不產(chǎn)生影響。通過IR紅外分

5、析可知，在球磨過程中，醋酸鋅與氫氧化鈉反應(yīng)得到的產(chǎn)物水與氧化鋅顆粒表面形成羥基，對硬脂酸包覆氧化鋅的反應(yīng)起到了積極作用。硬脂酸中的羧基與氧化鋅顆粒表面的羥基發(fā)生了酯化反應(yīng)，并在表面形成有機膜。親油度測定表明氧化鋅粉末由親水性轉(zhuǎn)化為親油性；
　　 六、通過控制球磨時間和硬脂酸加入量，結(jié)合XRD、粒度分析、親油度測定等表征手段，對工藝進行優(yōu)化，得到最優(yōu)制備條件：當球磨時間為50min、硬脂酸加入量為氧化鋅質(zhì)量的4.5％時，可以得到平