Parylene-D薄膜原料制備工藝研究.pdf

1、Parylene系列薄膜是單體對二甲苯環(huán)二體及其衍生物經(jīng)化學(xué)氣相沉積法制備的一種新型涂層材料。因其本身具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和生物相容性，廣泛應(yīng)用于航天航空、微電子、半導(dǎo)體、傳感器、磁性材料、醫(yī)療器械、文物保護(hù)等諸多領(lǐng)域。
　　Parylene D型薄膜的結(jié)構(gòu)是苯環(huán)上兩個(gè)氫原子被氯原子取代。通過引入兩個(gè)氯原子，增加了材料的密度，使其具有更高的耐熱能力。其作為涂層材料，防護(hù)效果更加顯著。
　　本文對Parylene D型薄膜的原

2、料——四氯代對二甲苯環(huán)二體合成工藝進(jìn)行研究，選擇適宜的工藝路線，并對工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，提高收率，為實(shí)現(xiàn)D型單體的工業(yè)化生產(chǎn)作準(zhǔn)備。
　　首先，以2，5-二氯對二甲苯為原料，研究了幾種不同鹵代劑對芐基取代效果，比較了這幾種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。并對其中鹵代效果較好的NBS溴代法、HBr/H2O2溴代法進(jìn)行工藝條件的優(yōu)化，分別考察了反應(yīng)物料摩爾比、溶劑的種類、不同引發(fā)劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對產(chǎn)物收率的影響。得出的最佳工藝條件為:當(dāng)用NBS作溴

3、代劑時(shí)，以三氯甲烷為溶劑，NBS與2，5-二氯對二甲苯物質(zhì)的量比為1.1∶1，BPO作引發(fā)劑，于回流溫度反應(yīng)3小時(shí)，在此較優(yōu)工藝條件下得到產(chǎn)物的收率:一溴代產(chǎn)率為77％，二溴代產(chǎn)率為8％;當(dāng)用HBr/H2O2體系溴代時(shí)，以三氯甲烷為溶劑，在40W白熾燈照射下2，5-二氯對二甲苯、HBr、H2O2物質(zhì)的量比為1∶1.2∶2，于回流溫度反應(yīng)12小時(shí)，在此較優(yōu)工藝條件下得到產(chǎn)物的收率分別為一溴代收率75％，二溴代收率10％。
　　其次，

4、本文研究了溴代物與三甲胺生成季銨鹽的工藝條件，分別考察了反應(yīng)物料摩爾比、反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)物收率的影響，得出的最佳工藝條件為:在冰水浴條件下，過量0.2倍的三甲胺與溴代物反應(yīng)1.5小時(shí)。在此較優(yōu)工藝條件下得到產(chǎn)物的收率最大，為93.5％。
　　最后，本文研究了以季銨鹽為原料制備四氯代對二甲苯環(huán)二體的工藝條件，分別考察了反應(yīng)物料摩爾比、溶劑種類、阻聚劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)物收率的影響。得出較優(yōu)工藝條件為:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8wt％的吩