水滑石的制備與改性研究.pdf

1、水滑石(LDHs)是一種新型的納米粒子，其特殊的組成決定了它對氯化氫氣體具有吸收作用。常與其他輔助熱穩(wěn)定劑（如金屬皂類等）復(fù)配形成復(fù)合熱穩(wěn)定劑用于PVC樹脂。采用恒定pH值共沉淀法制得鎂鋁水滑石化合物(MgAl-CO3-LDHs)；并在原有的水滑石合成基礎(chǔ)上，通過摻雜Ce3＋于MgAl-CO3-LDHs主體層板上，合成出新型鎂鋁鈰類水滑石(MgAlCe-CO3-LDHs)，探討了主要合成因素（如反應(yīng)溫度、pH值、不同鈰鋁摩爾比、陳化時間

2、、陳化溫度等）對水滑石晶體的成核、生長以及結(jié)晶形態(tài)生成的影響；采用硬脂酸鈉對MgAl-CO3-LDHs和MgAlCe-CO3-LDHs進(jìn)行表面濕法改性，提高其在PVC中的兼容性能；采用靜態(tài)熱老化試驗和剛果紅法試驗比較了改性后的單一MgAl-CO3-LDHs和MgAlCe-CO3-LDHs分別對PVC的熱穩(wěn)定性能的影響；并將MgAlCe-CO3-LDHs、CaSt2、ZnSt2進(jìn)行復(fù)配，通過單因素輪換法得出對PVC熱穩(wěn)定性能良好的最佳工藝

3、配方，最后對復(fù)合熱穩(wěn)定劑的熱穩(wěn)定機理進(jìn)行了詳細(xì)的探討。具體進(jìn)行了以下三方面的工作：
　　 ⑴采用恒定pH值共沉淀法制得MgAl-CO3-LDHs和MgAlCe-CO3-LDHs，探索了各種合成條件對合成產(chǎn)物形成的影響；通過XRD、FT-IR、SEM、TG-DTA對MgAlCe-CO3-LDHs和MgAl-CO3-LDHs進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明，當(dāng)控制溶液中n(Mg2＋)/n(Al3＋)＝2∶1，PH＞11，在85℃水浴反應(yīng)4h，

4、110℃陳化8h，能合成出水滑石化合物MgAl-CO3-LDHs。在上述MgAl-CO3-LDHs的合成的基礎(chǔ)條件上，控制溶液中n(M2＋)/n(M3＋)＝2∶1，0.025＜(n(Ce3＋)/n(Al3＋))＜0.05，能制備出具有典型的水滑石結(jié)構(gòu)的，結(jié)晶度高、結(jié)構(gòu)完整、晶型單一的MgAlCe-CO3-LDHs。
　　 ⑵將硬脂酸鈉對LDHs表面進(jìn)行濕法改性，探索了各改性條件對改性效果的影響。實驗表明，當(dāng)控制硬脂酸鈉的改性時間

5、為120min，改性溫度為80℃，改性劑的用量為水滑石重量的6％時，水滑石活化度最大，即改性效果最好。采用XRD、FT-IR等對改性前后的LDHs進(jìn)行表征。結(jié)果表明硬脂酸鈉能與水滑石發(fā)生吸附作用，但水滑石的層狀結(jié)構(gòu)沒有被破壞，層間距也不發(fā)生變化，證明硬脂酸鈉僅改性水滑石表面，而沒有插入到水滑石層間。
　　 ⑶采用靜態(tài)熱老化試驗和剛果紅法試驗探索了改性后的單一水滑石、以及水滑石復(fù)合物對PVC樹脂的熱穩(wěn)定性能的影響。比較發(fā)現(xiàn)單一Mg

6、AlCe-CO3-LDHs對PVC的熱穩(wěn)定效果明顯優(yōu)于MgAl-CO3-LDHs。當(dāng)控制鈰鋁摩爾比為0.075，MgAlCe-CO3-LDHs的用量為3phr時，PVC樣品的熱穩(wěn)定時間約為158min。隨后將MgAlCe-CO3-LDHs、CaSt2和ZnSt2進(jìn)行復(fù)配，通過單因素輪換法得出，當(dāng)PVC：DOP：CaSt2∶ZnSt2∶MgAlCe-CO3-LDHs＝100∶50∶0.3∶1.0∶3（質(zhì)量比）時，PVC樣品初后期熱穩(wěn)定效果