單分散Ni1-xZnxFe2O4-MWCNTs復(fù)合材料的微波合成、表征及磁性能研究.pdf

1、具有單分散、小尺寸特點(diǎn)的納米鐵氧體磁性材料(MFe2O4, M=Fe, Co, Ni, Zn, Mn, Mg, Cd)因其獨(dú)特的電磁性能吸引了人們廣泛的關(guān)注。Ni1-xZnxFe2O4(0< x<1)是一種具有典型尖晶石結(jié)構(gòu)和亞鐵磁性的非金屬磁性材料,具有高飽和磁化強(qiáng)度,高電阻率,化學(xué)穩(wěn)定性和低介電損耗等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于高頻元件,磁流體和吸波材料等領(lǐng)域。多壁碳納米管(MWCNTs)具有大的比表面積和獨(dú)特的一維管狀結(jié)構(gòu),表現(xiàn)出吸附率高、穩(wěn)

2、定性好等一系列優(yōu)越性能,因而常作為制備納米復(fù)合材料的載體。我們知道,磁性鐵氧體納米顆粒在形成過程中會(huì)有強(qiáng)烈的團(tuán)聚傾向,而將磁性鐵氧體納米粒子負(fù)載于碳納米管表不僅可以有效減少納米粒子間的團(tuán)聚,同時(shí)還可以改善其光,電,磁,微波吸收和氣敏性能,從而表現(xiàn)出更優(yōu)越的性能。在眾多的功能型復(fù)合材料中,碳基磁性納米復(fù)合材料因?yàn)榧婢?MWCNTs和納米鐵氧體粒子兩者的優(yōu)良性能,成為近年來的研究熱點(diǎn)之一。在磁分離技術(shù),目標(biāo)藥物輸送,磁共振成像,隱身材料以及

3、其他的生物、醫(yī)藥、軍事諸多領(lǐng)域都有廣闊的應(yīng)用前景。
　　本文以 MWCNTs為模板,在不添加表面活性劑的條件下采用微波多元醇法制備了組成可控的高分散負(fù)載的NiZnFe2O4/碳納米管納米復(fù)合材料。采用 XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED、和 EDS等多種手段對(duì)所得樣品進(jìn)行了表征;研究了具有不同組成的Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs納米復(fù)合材料的磁學(xué)性能,并探討了其磁性與組成之間的關(guān)系。
　　本論文的主要內(nèi)容

4、包括:
　　1.在不添加表面活性劑條件下,采用微波多元醇法制備碳納米管負(fù)載鎳鋅鐵氧體納米復(fù)合材料;為達(dá)到最理想的單分散負(fù)載效果,討論了實(shí)驗(yàn)條件對(duì)NiZn鐵氧體納米粒子在碳管表面負(fù)載效果的影響,并通過重復(fù)實(shí)驗(yàn)找出的最優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:時(shí)間為8min時(shí),調(diào)整功率分別為280 W,365 W,445 W。微波功率增大,樣品負(fù)載量增多,但是功率過大時(shí)會(huì)出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。在微波功率為365 W時(shí),調(diào)整微波時(shí)間為6 min,8 min,

5、10 min。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為6 min時(shí),納米粒子在碳管表面的分布不均勻,隨著時(shí)間增加,負(fù)載變得均勻且密實(shí),反應(yīng)到8 min時(shí)納米粒子呈單分散負(fù)載,然而反應(yīng)時(shí)間達(dá)到10 min時(shí)納米粒子負(fù)載又變得不均勻。通過分析反應(yīng)過程中影響納米復(fù)合材料制備的因素得出了制備復(fù)合材料的最佳條件:稱量混合硝酸鹽和經(jīng)酸處理碳管超聲分散于多元醇體系中,選擇摩爾比為3％,微波功率為365 W,微波時(shí)間為8 min。
　　2.采用微波多元醇法在微波功率為365

6、 W,微波8 min條件下合成組成可控的Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs(x=0、0.2、0.4、0.5、0.6、0.8、1)納米復(fù)合材料,采用 XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED、及EDS多種手段對(duì)樣品進(jìn)行表征。表征結(jié)果顯示:NiZn鐵氧體納米粒子為面心立方(fcc)結(jié)構(gòu),呈單分散負(fù)載于碳管表面,平均粒徑約為6 nm;EDS測(cè)試結(jié)果表明,可通過控制硝酸鹽溶液中的摩爾比控制Ni1-xZnxFe2O4的組成,從而實(shí)現(xiàn)組成

7、可控合成。
　　3.在室溫下用 VSM測(cè)定樣品的磁性能并繪制磁滯回線圖,結(jié)果表明:Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs納米復(fù)合材料的磁性受組成的影響。隨著 Zn含量的增加,飽和磁化強(qiáng)度(Ms)數(shù)值的變化趨勢(shì)為先增大后減小,當(dāng) x=0.5時(shí),Ms達(dá)到最大值,約為19.33 emu/g。而不同組分的Ni1-xZnxFe2O4/MWCNTs納米復(fù)合材料的矯頑力(Hc)數(shù)值都非常小,可忽略不計(jì),表明制得的Ni1-xZnxFe2O4/M