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文檔簡介
1、羥基磷灰石作為生物填充增強(qiáng)顆粒的復(fù)合材料是常見的骨修復(fù)材料之一。本文制備了一種接枝硅氧烷羥基磷灰石/聚硅氧烷的可光聚合的納米無機(jī)-有機(jī)復(fù)合材料,并對其制備和表征進(jìn)行了詳細(xì)的描述。主要包括以下幾個內(nèi)容:
⑴以四水硝酸鈣和五氧化二磷為原料,采用實(shí)驗條件比較溫和的溶膠凝膠法制備具有一定結(jié)晶結(jié)構(gòu)的納米羥基磷灰石。用紅外光譜和X射線衍射儀等手段來分析羥基磷灰石的化學(xué)結(jié)構(gòu)和結(jié)晶狀態(tài),用透射電子顯微鏡觀察羥基磷灰石的微觀狀態(tài)和粒子尺寸。
2、結(jié)果表明所制備的羥基磷灰石的紅外光譜的特征吸收峰與標(biāo)準(zhǔn)的羥基磷灰石譜圖一致,并且所制備的羥基磷灰石純度較高,并具有結(jié)晶結(jié)構(gòu);粒子的尺寸是在納米的范圍內(nèi),呈現(xiàn)長約150 mn,直徑約30 nm的棒狀的結(jié)構(gòu)。
⑵為了增加納米羥基磷灰石與硅氧烷體系的粘附力和分散性,對納米羥基磷灰石的表面進(jìn)行改性接枝處理,采用端基為異氰酸基團(tuán)和硅氧烷鍵的異氰酸丙基三乙氧基硅烷作為接枝改性劑,用紅外光譜和X-ray光電子能譜等手段表征了硅氧烷基團(tuán)已
3、經(jīng)接枝到了納米羥基磷灰石的表面。通過X射線衍射我們可以發(fā)現(xiàn)由于接枝數(shù)量有限,所以接枝硅后對羥基磷灰石的結(jié)晶性能的影響不大。最后通過熱失重分析儀計算得到異氰酸丙基三乙氧基硅烷的接枝率約為3.5%。
⑶在常溫下制備接枝硅的納米羥基磷灰石與硅氧烷復(fù)合材料。由于常溫下制備的復(fù)合材料力學(xué)性能比較低,因此又加入含雙鍵的單體三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和二縮三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)共同填充完成材料的增強(qiáng)作用,然后,加入光
4、引發(fā)劑引發(fā)體系中的雙鍵聚合,形成固化材料。用掃描電子顯微鏡的手段來觀察該復(fù)合材料的微觀形貌狀態(tài),發(fā)現(xiàn)得到的復(fù)合材料由顆顆小球堆積而成,中間有一定的空隙,緊密程度不夠,力學(xué)性能還可以進(jìn)一步的提高。用萬能材料測試機(jī)來獲得測試材料的壓縮強(qiáng)度,探討不同單體體系和加入接枝后羥基磷灰石對材料性能的影響??梢缘贸鯰MPTA和TPGDA的混合體系的力學(xué)性能遠(yuǎn)優(yōu)于純的TPGDA體系,接枝硅后的羥基磷灰石的引入提高了材料本身的力學(xué)性能。
⑷討
5、論了不加入任何單體,變化溶膠凝膠的反應(yīng)條件,利用接枝后的羥基磷灰石表面的硅氧烷以及體系中的硅氧烷的慢慢水解,形成硅氧硅的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。聚合方式仍然采用光聚合引發(fā)復(fù)合體系的聚合形成固化材料。用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡的手段來觀察該復(fù)合材料的微觀形貌狀態(tài)。發(fā)現(xiàn)材料的微觀結(jié)構(gòu)是核殼結(jié)構(gòu),并且接枝硅的羥基磷灰石均勻的分布在硅氧烷的基體中,純的羥基磷灰石引起了裂紋現(xiàn)象。用萬能材料測試機(jī)來測試材料的力學(xué)性能發(fā)現(xiàn)接枝后的羥基磷灰石的填充的復(fù)合材料的
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