鈦酸鋇基陶瓷的低溫制備與摻雜改性研究.pdf

1、根據(jù)近年來中溫?zé)Y(jié)溫度穩(wěn)定型MLCC陶瓷的研究進(jìn)展,本文利用X-射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、差熱分析儀(DTA)、阻抗分析儀等分析儀器,系統(tǒng)研究了鉍層狀化合物( CaBi4Ti4O15、Bi4Ti3O12)、稀土(La2O3、CeO2)及CaO-B2O3-SiO2(簡稱CBS)玻璃粉摻雜對(duì)BaTiO3(簡稱BT)系統(tǒng)的燒結(jié)特性、晶體結(jié)構(gòu)、介電性能的影響。結(jié)果如下:
　　系統(tǒng)研究CaBi4Ti4O15(簡稱CBT

2、)摻雜量對(duì)BT陶瓷晶體結(jié)構(gòu)及介電性能的影響。研究發(fā)現(xiàn),CBT的摻雜顯著提高BT陶瓷的居里點(diǎn),有利于改善BT陶瓷的介電高溫穩(wěn)定性。摻雜0.5 mol％ CBT的BT陶瓷性能相對(duì)最優(yōu),其室溫介電常數(shù)εr和介質(zhì)損耗tgδ分別為1803和2.76%,在-55℃和125℃的電容變化率分別為-17.30%和121.17%,未達(dá)到X7R標(biāo)準(zhǔn)。在BT-CBT基礎(chǔ)上進(jìn)一步研究稀土氧化物的摻雜對(duì)其晶體結(jié)構(gòu)、燒結(jié)特性及介電性能的影響。結(jié)果表明:稀土氧化物L(fēng)a

3、2O3的摻雜可使四方率c/a值降低,導(dǎo)致居里點(diǎn)向低溫端移動(dòng),起到移峰和展峰的作用,而CeO2的摻雜對(duì)四方率和居里點(diǎn)的移動(dòng)都無明顯影響。1230℃燒結(jié)時(shí),摻雜1.0 mol% La2O3、0.01 mol% CeO2的BT-CBT陶瓷,其室溫介電常數(shù)εr和介質(zhì)損耗tgδ分別為2150和0.0190,體積電阻率為1.92×1010Ω.cm,在-55℃和125℃的電容變化率分別為-14.78%和-11.44%,完全符合EIA X7R標(biāo)準(zhǔn)。

4、r>　　系統(tǒng)研究了Bi4Ti3O12(簡稱BIT)摻雜BT系統(tǒng)的晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌、燒結(jié)特性及介電性能,研究發(fā)現(xiàn),BIT的摻雜改善了BT陶瓷的燒結(jié)性能。隨著BIT摻雜量的增加(≤3.0mol%),四方率c/a值增大,介電常數(shù)逐漸降低。BIT摻雜量為5.0 mol%時(shí)出現(xiàn)第二相Bi2Ti2O7,介電性能惡化。BIT摻雜量為3.0mol%,1250℃燒結(jié)的BT樣品的介電性能相對(duì)最優(yōu)。其室溫介電常數(shù)和介質(zhì)損耗分別為2692和1.52%,體積電

5、阻率為5.8×1012Ω.cm,在-55℃、125℃和150℃電容變化率分別為-19.35%、13.42%和-11.53%,根據(jù)“順時(shí)針效應(yīng)”,該陶瓷樣品有望制備滿足X8R標(biāo)準(zhǔn)的多層電容器陶瓷。在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步研究CBS的摻雜對(duì)BT-BIT微結(jié)構(gòu)及介電性能的影響。發(fā)現(xiàn)CBS有顯著降低燒結(jié)溫度和抑制居里峰的作用。隨著CBS含量的增加,介電常數(shù)不斷下降。不同含量CBS摻雜BT-BIT的樣品均滿足X8R標(biāo)準(zhǔn),但綜合考慮介電常數(shù)及介質(zhì)損耗認(rèn)為,

6、3.0wt%CBS摻雜BT-BIT系統(tǒng)更優(yōu),具有低燒結(jié)溫度(1130℃)、低介質(zhì)損耗(1.15%)、較高介電常數(shù)(1789)、較高電阻率(9.67×1012)及優(yōu)良的介電穩(wěn)定性,在-55℃、125℃和150℃時(shí)的電容變化率分別為-12.10、6.17和-10.78,完全符合X8R標(biāo)準(zhǔn)。
　　系統(tǒng)研究了 BIT摻雜對(duì) BT-Nb2O5-ZnO(簡稱 BTNZ)系統(tǒng)的晶體結(jié)構(gòu)、燒結(jié)特性和介電性能影響,在初步獲得X7R型鈦酸鋇基陶瓷材料

7、的基礎(chǔ)上添加CBS玻璃粉,研究 CBS玻璃粉對(duì) BTNZ-BIT系統(tǒng)的微觀形貌和介電性能的影響。結(jié)果表明:BIT的摻雜并未改變BTNZ陶瓷的晶體結(jié)構(gòu),無第二相生成;隨著BIT量的增加(≤1.0%),四方率c/a增大,電容變化率減小。摻雜1.0wt%BIT的BTNZ陶瓷,其介溫曲線呈現(xiàn)明顯“雙峰”特征,室溫介電常數(shù)和介電損耗分別為1327和0.0207,燒結(jié)溫度中等(1230℃),在-55℃和125℃的電容變化率分別為-7.95%、0.1

8、1%,完全符合EIA X7R標(biāo)準(zhǔn)。CBS的摻雜明顯降低BTNZ-BIT樣品的燒結(jié)溫度。隨著CBS摻雜量的增加,介電常數(shù)不斷下降,電容變化率減小,表明CBS具有抑制介電峰的作用。CBS的摻雜量為5.0wt%時(shí),其容溫變化率符合X8R標(biāo)準(zhǔn),在-55℃、125℃、150℃時(shí)的電容變化率分別為-9.56、6.93、-8.59;介電常數(shù)中等(εr=1091),介質(zhì)損耗低(tgδ=1.28%),體積電阻率高(1.46×1011),燒結(jié)溫度低(T=1