基于質(zhì)譜技術(shù)對(duì)豆芽中多組分植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留的檢測(cè)分析研究.pdf

1、背景:
　　植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑是一類具有天然植物激素活性的人工合成物質(zhì)，具有提高農(nóng)作物品質(zhì)和產(chǎn)量與的作用，在實(shí)際的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中已被廣泛應(yīng)用。然而，在為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)帶來巨大經(jīng)濟(jì)收益的同時(shí)，有關(guān)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑濫用與使用不當(dāng)?shù)氖录s頻繁發(fā)生，在食物中的過量殘留會(huì)嚴(yán)重威脅到人類健康，已儼然成為影響我國(guó)居民食品安全的主要因素之一。當(dāng)前，我國(guó)圍繞植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的多組分殘留檢測(cè)方法與限量標(biāo)準(zhǔn)還相對(duì)匱乏，因此，建立簡(jiǎn)便、快速、高效的多組分植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留

2、同時(shí)檢測(cè)分析新方法顯得十分必要。
　　目的:
　　通過優(yōu)化前處理方法、色譜與質(zhì)譜條件，分別建立同時(shí)檢測(cè)豆芽中五種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留的固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法和 QuECHERS-超高效液相色譜-串接質(zhì)譜法。為相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定提供理論依據(jù)與數(shù)據(jù)支撐。
　　方法:
　　1.固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法
　　勻漿處理后的豆芽試樣，采用含0.5％甲酸（v/v）的乙腈50℃條件下超聲提取30min，經(jīng)MCS小柱富集

3、凈化，70℃條件下經(jīng)三氟化硼甲酯化45min后氮?dú)獯蹈?，上GC-MS完成測(cè)定。以HP-5MS毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm，0.25μm）實(shí)現(xiàn)各組分色譜分離，質(zhì)譜采用 EI源并在選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）進(jìn)行檢測(cè)分析。采用外標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法定量。
　　2.分散固相萃取-超高效液相色譜-質(zhì)譜法
　　勻漿處理后的豆芽試樣，采用含0.5%甲酸（v/v）的乙腈提取，濃縮液經(jīng)QuECHERS試劑（MgSO4+C18）富集凈化，以WA

4、TERS ACQUITY UPLC HSS T3色譜柱（100mm×2.1mm，1.7μm）為分析色譜柱，乙腈（A）和2mmol/L乙酸銨水溶液（B）作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，質(zhì)譜采用電噴霧電離源（ESI源）負(fù)離子掃描，在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）進(jìn)行檢測(cè)分析。采用外標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法定量。
　　結(jié)果:
　　1.固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法
　　采用經(jīng)優(yōu)化后的前處理過程和儀器條件，該方法下26min內(nèi)可完成一次完整的樣品分析測(cè)定

5、。五種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的響應(yīng)在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)（吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、β-萘乙酸：10~1000μg/L；2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、4-氯苯氧乙酸：2~500μg/L）具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r均>0.99。方法的檢出限為3.0~8.0μg/kg，定量限為10.0~25.0μg/kg。采用高、中、低三個(gè)水平對(duì)豆芽試樣加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，五種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的回收率在81.4%~101.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.4%~7.8

6、%。
　　2. QuECHERS-超高效液相色譜-串接質(zhì)譜法
　　采用經(jīng)優(yōu)化后的前處理過程和儀器條件，該方法下6min內(nèi)可完成一次完整的樣品分析測(cè)定。五種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的響應(yīng)在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)（吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、β-萘乙酸：10~1000μg/L；2,4-D、4-氯苯氧乙酸：2~1000μg/L）具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r均>0.999。方法的檢出限為1.0~3.0μg/kg，定量限為3.0~10.0μg/