鈦網(wǎng)表面二氧化鈦納米管的制備與光催化特性研究.pdf

1、本文采用陽極氧化的方法在鈦網(wǎng)表面制備了二氧化鈦納米管,同時結(jié)合離子注入摻雜的方法對晶化的納米管進行了N摻雜。系統(tǒng)地研究了熱處理、改性摻雜對納米管形貌、晶體結(jié)構(gòu)、化學成份和顯微結(jié)構(gòu)的影響,考察了光催化劑晶體結(jié)構(gòu)和改性摻雜對其光催化性能的影響。
　　采用陽極氧化的方法,結(jié)合不同工藝流程,在鈦網(wǎng)表面制備不同形貌二氧化鈦納米結(jié)構(gòu)試樣。SEM分析表明,不同工藝流程下制備的納米結(jié)構(gòu)均呈現(xiàn)放射狀。其中,以未經(jīng)化學拋光前處理的鈦網(wǎng)為陽極,經(jīng)陽極氧

2、化處理后,鈦網(wǎng)表面基本上被納米管包覆,但是,背脊尖端部分納米管倒伏。將此鈦網(wǎng)表面的納米管結(jié)構(gòu),經(jīng)去離子水5s超聲振蕩后,得到了形貌完好,相互獨立成簇聚集的納米管結(jié)構(gòu)。經(jīng)測量,管內(nèi)徑約80～120nm,管壁厚約30～45nm。
　　XRD研究結(jié)果表明,經(jīng)超聲震蕩后的納米管,450℃熱處理得到了銳鈦礦相,550℃以上為銳鈦礦與少量金紅石的混晶結(jié)構(gòu),溫度再升高金紅石相含量增加。對于只進行攪拌清洗后處理的試樣,因為表層氧化物薄膜的存在,相

3、同熱處理溫度下金紅石相含量較高。
　　對經(jīng)550℃熱處理的納米管顯微結(jié)構(gòu)分析可知,單根納米管為銳鈦礦結(jié)構(gòu),其表面覆蓋的氧化物由不同取向的多晶顆粒構(gòu)成,為銳鈦礦與金紅石混合結(jié)構(gòu)。離子注入使得納米管表面產(chǎn)生層錯等缺陷。表面成分分析結(jié)果表明,離子注入前為Ti、O和C三種元素,離子注入后加入了N元素,經(jīng)擬合分峰可知,注入前后 Ti2p分別為Ti4+和Ti3+兩種存在形式,Ti3+存在可以降低了光生載流子的復合率,有利于納米管光催化劑的光催

4、化性能的提高。對不同注入劑量與注入電壓下的納米管形貌、晶體結(jié)構(gòu)研究表明,50kV以下包括50kV的離子注入對納米管形貌與晶體結(jié)構(gòu)影響不大。
　　光催化降解羅丹明B實驗表明,銳鈦礦與適量金紅石相的混合結(jié)構(gòu)光催化性能最高,120min降解率可達77.6％;鈦網(wǎng)表面納米管光催化性能較相同尺寸鈦箔表面納米管光催化性能高;納米管經(jīng)離子注入摻雜N元素后,N的位置成為電子和空穴再結(jié)合的位置,促進電子–空穴再結(jié)合,使紫外光光催化活性降低為40%。