鐵、鑭氧化物多孔材料的制備與電化學(xué)性能表征.pdf

1、過渡金屬氧化物因其組分的多樣性和價態(tài)的可變性，在催化、光、電和磁等領(lǐng)域都有著重要的應(yīng)用，已經(jīng)成為材料科學(xué)的研究熱點之一。而多孔材料具有獨特的孔道結(jié)構(gòu)和大的比表面積等特點使其擁有一系列新穎的物理特性和化學(xué)特性。目前，多孔的過渡金屬氧化物的制備還存在許多困難，如:孔結(jié)構(gòu)的構(gòu)建過多的依賴模板;孔壁易坍塌;結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性差等。
　　針對以上問題，本論文設(shè)想由納米顆粒構(gòu)筑成多孔材料，可以保證孔壁的牢固以及結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定，且不依賴任何模板。本論文采用

2、兩步法，通過一種無模板技術(shù)制備多孔無機材料。合成基本思路如下:首先以水熱法或溶劑熱法，選取合適的反應(yīng)體系制備出具有特殊形貌特征的前驅(qū)體;然后通過熱解法，在精確控制的反應(yīng)條件下得到具有前驅(qū)體形貌特征的多孔結(jié)構(gòu)材料。論文首先以水熱法制備出形狀規(guī)則的條形狀草酸亞鐵前軀體，然后采用程序升溫控制使前軀體在不同的溫度下分解，得到了不同孔徑結(jié)構(gòu)但相同晶相的α-Fe2O3;采用不同溶劑體系調(diào)控草酸亞鐵前軀體的結(jié)晶生長，發(fā)現(xiàn)與水互溶的有機-水溶劑體系對草

3、酸亞鐵的形貌有顯著的調(diào)控作用。在乙醇-水體系中合成了顆粒均勻的細(xì)條狀的草酸亞鐵，與純水體系中得到的形貌差異較大。將此方法應(yīng)用到稀土氧化鑭的制備，在乙醇-水的的混合溶劑體系中合成出由許多條形體聚集形成的花瓣狀結(jié)構(gòu)的酒石酸鑭前軀體并將其煅燒得到基本保持前軀體宏觀形貌的球體狀的氧化鑭。
　　用XRD，SEM，TG-DTA，N2物理吸附-脫附等測試手段對氧化鐵、氧化鑭多孔材料的物相組成、形貌、熱分解行為，孔結(jié)構(gòu)特征等進(jìn)行表征。研究表明:所

4、采用的溶劑體系對前驅(qū)體的形貌有著極大影響，前軀體的顆粒隨著有機溶劑含量的增加而減小，這與溶液的介電常數(shù)以及離子的選擇性性有關(guān);通過精確控制熱分解條件，可以制備多孔材料，該材料保留了前軀體的宏觀形貌特征，材料表面的孔徑隨著分解溫度的升高而逐漸增大。
　　將制備的多孔氧化鐵作為負(fù)極材料裝配成鋰離子電池，進(jìn)行電化學(xué)性能測試，測試結(jié)果表明:在乙醇-水體系中制備出的氧化鐵的電性能更佳，首次循環(huán)的電容量達(dá)到932 mAh/g。50次循環(huán)之后電