食品中三丁基錫和三苯基錫化合物分析方法的研究.pdf

1、有機錫是內分泌干擾物中唯一的有機金屬物,其廣泛使用將引起環(huán)境污染的進一步惡化,而且經食物鏈傳遞最終將對人體健康造成嚴重危害。因此,開展食品中有機錫檢測新方法研究意義重大。目前,有機錫分析大多集中在環(huán)境樣品中,食品中有機錫的分析研究相對較少。本文采用色譜及其聯用技術,研究建立了各類食品中三丁基錫和三苯基錫同時分析新方法。主要研究成果如下:
　　 1.建立了白酒中三丁基錫和三苯基錫分析的氣相色譜法。采用液－液萃取技術,對白酒中的三丁

2、基錫和三苯基錫進行提取,并對影響三丁基錫和三苯基錫的色譜分離條件進行了優(yōu)化。在0.1～10 mg／L的濃度范圍內,三丁基錫和三苯基錫衍生物的峰面積與有機錫濃度線性較好,相關系數分別為0.9990、0.9995,檢測限分別為0.038 mg／L、0.049 mg／L。在三個標準添加水平下,三丁基錫和三苯基錫的平均回收率為89.8％～100.9％,相對標準偏差為4.2％～9.O％。該方法能夠有效地用于白酒中三丁基錫和三苯基錫的分析。

3、　　 2.建立了大米中三丁基錫和三苯基錫的超聲波提取-氣相色譜分析新方法。以二氯甲烷為提取劑,超聲波提取大米中的三丁基錫和三苯基錫,并采用柱層析法對提取液進行凈化處理。在0.1～10 mg／L的濃度范圍內三丁基錫和三苯基錫衍生物的峰面積與有機錫濃度線性關系良好,相關系數分別為0.9990、0.9995,檢測限分別為0.038 mg／L、0.049 mg／L。在三個標準添加水平下,三丁基錫和三苯基錫的平均回收率為96.4％～109.4％

4、,相對標準偏差為4.1％～8.5％。該方法成功用于大米中三丁基錫和三苯基錫的檢測,且取得了較好的效果。
　　 3.建立了水產品中三丁基錫和三苯基錫的微波提?。瓪庀嗌V新方法。以正己烷-丙酮(1／1,V／V)為提取溶劑,采用微波輔助提取水產品中的三丁基錫和三苯基錫,并應用正交設計對三丁基錫和三苯基錫的提取條件進行優(yōu)化。提取液衍生化后經乙二胺-N-丙基硅烷與活性炭凈化,效果較好。在0.1～10 mg／L的濃度范圍內,三丁基錫和三苯基

5、錫衍生物的峰面積與有機錫濃度線性關系良好,相關系數分別為0.9991、0.9996,檢測限分別為0.038 mg／L、0.049 mg／L。在三個標準添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率為96.5％～116.2％,相對標準偏差為4.0％～9.3％。該方法縮短了分析時間,節(jié)省了試劑用量,可以有效地用于水產品中有機錫的檢測。
　　 4.建立了紫菜中三丁基錫和三苯基錫分析的超聲波提取－氣相色譜新方法。以乙酸乙酯-正己烷(4／1,V

6、／V)為提取劑,超聲提取紫菜樣品中的三丁基錫和三苯基錫,并應用響應面分析法對三丁基錫和三苯基錫的提取條件進行了優(yōu)化。提取液經衍生后,用分散固相萃取技術對提取液進行凈化,并考查了活性炭的用量對三丁基錫和三苯基錫凈化效果的影響。在0.1～10 mg／L的濃度范圍內,三丁基錫和三苯基錫衍生物的峰面積與有機錫濃度線性關系良好,相關系數分別為0.9989、0.9996,檢測限分別為0.038 mg／L、0.049 mg／L。在三個標準添加水平下,

7、三丁基錫和三苯基錫的平均回收率為80.3％～106.9％,相對標準偏差為5.1％～8.7％。方法用于紫菜中三丁基錫和三苯基錫的同時檢測,結果良好。
　　 5.建立了紫菜中三丁基錫和三苯基錫的高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜新方法。紫菜用乙酸乙酯-正己烷(1／1,V／V)超聲提取,提取液經活性炭凈化,并對三丁基錫與三苯基錫的色譜分離條件進行了優(yōu)化。在4～20μg／L的濃度范圍內,三丁基錫和三苯基錫衍生物的峰面積與有機錫濃度線性關