六氟異丙醇的制備研究.pdf

1、六氟異丙醇(HFIP)可用于制備含氟表面活性劑、含氟乳化劑、含氟醫(yī)藥等多種化學(xué)品，同時還是良好溶劑和高級清洗劑，是極具應(yīng)用價值的含氟醇。
　　 本文主要研究六氟丙酮的制備以及以其為原料，加氫制得六氟異丙醇的工藝。六氟丙酮是以六氟環(huán)氧丙烷為原料，在催化劑的作用下重排得到。本文對不同重排催化劑的活性和壽命進(jìn)行了一系列的研究，得到了溫度、空速等的優(yōu)化工藝條件。發(fā)現(xiàn)C15-3催化劑在60℃和228h-1的空速下，有很好的轉(zhuǎn)化率和選擇性，

2、并且催化劑的穩(wěn)定性也很好。
　　 六氟丙酮制六氟異丙醇工藝主要有液相加氫法和氣相加氫法，本文分別研究了其可行性及工藝條件。其中，對于液相加氫法主要得到了不同催化劑及催化劑的用量、反應(yīng)溫度和壓力以及六氟丙酮濃度對反應(yīng)速率、轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)品選擇性等的影響，得到了最優(yōu)的工藝配方。5％釕碳催化劑在100℃和0.8MPa的反應(yīng)條件下，產(chǎn)品的收率為98.62％。此外，還研究了催化劑重復(fù)使用過程的活性和產(chǎn)品提純的問題。結(jié)果表明重復(fù)使用催化劑是可行

3、的，產(chǎn)物經(jīng)加入水合肼反應(yīng)后精餾提純，純度可達(dá)99.97％以上。對于氣相加氫法主要測試了不同催化劑的催化效果、壽命和穩(wěn)定性，從中優(yōu)選出4#催化劑進(jìn)行進(jìn)一步研究，得到了反應(yīng)溫度、汽化溫度、原料空速、原料配比等對反應(yīng)過程的影響。反應(yīng)溫度110～140℃，汽化溫度120～140℃，六氟丙酮水合物液體空速≤0.2h-1，n(H2)∶n(HFA·3H2O)≥2，在該條件下，六氟丙酮水合物平均轉(zhuǎn)化率和選擇性均大于99％。同時還進(jìn)一步測試了催化劑的壽命