金屬氧化物混相顏料銅鉻黑的制備及表征.pdf

1、銅鉻黑（CuCr2O4）顏料是一種尖晶石型的金屬氧化物混相顏料，由于具有優(yōu)良的遮蓋力、耐化學(xué)品、耐高溫、戶外穩(wěn)定和不擴(kuò)散等性能，在陶瓷、搪瓷、涂料和塑料等領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。其主要制備方法為高溫固相法和氫氧化物沉淀法。然而，高溫固相法存在反應(yīng)不均勻、充分，產(chǎn)物雜質(zhì)含量高，晶形不規(guī)整，能耗高等缺點(diǎn)；氫氧化物沉淀法則存在工藝過程復(fù)雜，產(chǎn)品顆粒粗大且顆粒分布不均勻，產(chǎn)品純度不高等缺點(diǎn)。因此，開展銅鉻黑新型制備方法的研究，對提高銅鉻黑產(chǎn)品品質(zhì)，

2、拓展產(chǎn)品用途和降低生產(chǎn)成本具有重要意義。本研究分別采用硬脂酸溶膠-凝膠自蔓延燃燒法、熔鹽法和環(huán)氧丙烷溶膠-凝膠法制備了銅鉻黑顏料，并對其結(jié)構(gòu)和相關(guān)性能進(jìn)行較系統(tǒng)的研究。
　　以硝酸銅和硝酸鉻為原料，硬脂酸為膠凝劑，采用溶膠-凝膠自蔓延燃燒法合成了銅鉻黑顏料?？疾炝嗽吓浔葘δz的制備的影響；煅燒溫度和保溫時間對銅鉻黑晶型形成的影響，并用熱重-差熱和紅外光譜對前驅(qū)體進(jìn)行分析，以及使用掃描電鏡、能譜分析和X-射線衍射對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征

3、。結(jié)果表明，當(dāng)硝酸銅和硝酸鉻的摩爾比為1:2，硬脂酸與金屬鹽的摩爾比為1.25~1.50:1，煅燒溫度為800℃，保溫時間為3 h時，制備的銅鉻黑顏料純度高、晶型規(guī)整、粒度較小且分布較窄，其平均粒徑為60-80 nm。比以檸檬酸為膠凝劑的成本低，比高溫固相法和醇-水共沉淀法的煅燒溫度和能耗低。
　　以氧化銅和三氧化二鉻為反應(yīng)原料，氯化鈉和氯化鉀為熔鹽介質(zhì)，通過高能球磨將原料與熔鹽均勻混合，再經(jīng)高溫煅燒成功制備了銅鉻黑顏料?？疾炝遂?/p>

4、燒溫度、保溫時間和熔鹽用量對銅鉻黑晶型形成的影響，采用 X-射線衍射對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，當(dāng)熔鹽介質(zhì)與反應(yīng)原料摩爾比為1.5:1，煅燒溫度為850℃，保溫時間為4 h時，銅鉻黑粒度較小且粒徑分布均勻，晶型規(guī)整；煅燒溫度的升高，產(chǎn)品晶型越趨完美，但粒徑增大，并出現(xiàn)團(tuán)聚；熔鹽的用量影響反應(yīng)原料的擴(kuò)散與相互接觸，增加熔鹽的用量有助于銅鉻黑晶體的形成與生長；保溫時間對晶型的影響較小，但延長保溫時間使晶粒增大，并產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象。
　　

5、以銅、鉻的氯化物為原料，環(huán)氧丙烷為膠凝劑，無水乙醇為溶劑，采用溶膠凝膠法制備出納米CuCr2O4?？疾炝谁h(huán)氧丙烷用量、煅燒溫度及保溫時間對顏料合成的影響，并對產(chǎn)品的晶型、形貌進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，當(dāng)氯化銅和氯化鉻的摩爾比為1:2，環(huán)氧丙烷與氯化物原料的摩爾比為3:1，煅燒溫度為700℃，保溫時間為2 h時，可制備出平均粒徑為60nm的尖晶石型銅鉻黑。
　　采用原子吸收光度法分別測定了硬脂酸溶膠-凝膠法自蔓延燃燒、熔鹽法和環(huán)氧丙烷溶