含鐵疏水二氧化硅氣凝膠的制備及磁性調(diào)控.pdf

1、二氧化硅(SiO2)氣凝膠具有低密度、高比表面積和高孔隙率等特性，且孔洞大小在納米尺度上可調(diào)，而含鐵二氧化硅(Fe-SiO2)氣凝膠既可保留SiO2氣凝膠自身的優(yōu)異性能，還可通過引入鐵納米顆粒獲得磁性，在藥物釋放、磁學(xué)、催化等領(lǐng)域有特殊的應(yīng)用。常壓干燥制備Fe-SiO2氣凝膠技術(shù)目前還很不成熟，由此制備的Fe-SiO2氣凝膠還無法同時(shí)兼得氣凝膠特性和鐵磁性。本論文工作在優(yōu)化常壓干燥制備SiO2氣凝膠工藝的基礎(chǔ)上，探討了常壓干燥制備Fe-

2、SiO2氣凝膠的合成方法，系統(tǒng)考察了改性劑用量、正己烷用量、改性方式、熱處理，以及鐵的引入量對SiO2氣凝膠和Fe-SiO2氣凝膠結(jié)構(gòu)與性能的影響，初步分析了Fe-SiO2氣凝膠的磁性調(diào)控機(jī)制。
　　采用鹽酸-氨水兩步催化，并結(jié)合甲基三甲氧基硅烷-六甲基二硅胺烷兩步表面改性，常壓干燥制備了高度疏水、整體性好的塊體SiO2氣凝膠，孔隙率高達(dá)90％，其中99％為介孔(2～50nm)，比表面積為881.02m2/g，密度小于0.22g/

3、cm3，接觸角高達(dá)139.7°，疏水耐熱穩(wěn)定性可達(dá)550℃?；趦?yōu)化的常壓干燥制備二氧化硅工藝，在溶膠階段引入硝酸鐵，原位合成出具有弱順磁性、并較好保留了疏水性和整體性的塊狀Fe-SiO2氣凝膠。在鐵/硅摩爾比≤0.10條件下，雖然Fe-SiO2氣凝膠的密度增加到0.55g/cm3，孔隙率減少為76％，其中90％以上為介孔，但接觸角保持在129.7°，疏水耐熱穩(wěn)定性提高到650℃，且顯示出弱的順磁性。
　　采用空氣或氬氣熱處理對F

4、e-SiO2氣凝膠的磁性與結(jié)構(gòu)沒有顯著影響，當(dāng)熱處理溫度提高到1000℃時(shí)，雖然Fe-SiO2氣凝膠由順磁性轉(zhuǎn)變?yōu)殍F磁性，但此時(shí)氣凝膠孔洞發(fā)生嚴(yán)重的收縮，造成骨架上的顆粒團(tuán)聚，從而破壞了氣凝膠的結(jié)構(gòu)。
　　氣凝膠中鐵的存在形式比鐵的引入量更直接影響氣凝膠的磁性。鐵在氣凝膠中只有形成無水的鐵氧化物(Fe-O)才能賦予氣凝膠磁性。然而，鐵引入氣凝膠后容易形成含水的鐵氧化物(Fe-OH)，使得氣凝膠表面吸附大量的水分，且不易排出，導(dǎo)致氣