新型同位素編碼標(biāo)記試劑的制備及其在醛類分析中的應(yīng)用.pdf

1、脂肪醛作為脂質(zhì)過氧化產(chǎn)物廣泛存在于食品、醫(yī)藥及大氣中，對(duì)人類健康起著重要的作用，因此，脂肪醛含量的測(cè)定得到了越來越多的關(guān)注。近年來，隨著高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）技術(shù)的廣泛應(yīng)用，涌現(xiàn)了大批測(cè)定脂肪醛的分析工作。HPLC-MS/MS采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)檢測(cè)模式，能有效地降低噪音干擾，提高檢測(cè)靈敏度，縮短分析時(shí)間，但在實(shí)際分析工作中常常會(huì)遇到基質(zhì)效應(yīng)和離子衰減等麻煩，使得串聯(lián)質(zhì)譜的技術(shù)優(yōu)勢(shì)難以發(fā)揮實(shí)際效果。為獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果

2、，常常使用穩(wěn)定同位素標(biāo)記物進(jìn)行內(nèi)標(biāo)校正，然而可獲得的穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)物數(shù)目有限。近年興起的同位素編碼標(biāo)記試劑為解決該問題提供了一條新的途徑，采用輕/重同位素編碼標(biāo)記試劑分別對(duì)樣品和對(duì)照品進(jìn)行衍生，可同時(shí)獲得具有相同官能團(tuán)的一類分析物的同位素內(nèi)標(biāo)物。本論文著眼于設(shè)計(jì)用于脂肪醛分析的新型同位素編碼標(biāo)記試劑，采用HPLC-MS/MS技術(shù)對(duì)脂肪醛進(jìn)行同位素內(nèi)標(biāo)定量分析。具體工作如下：
　　（1）簡(jiǎn)述脂肪醛測(cè)定的重要意義、高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用

3、技術(shù)特點(diǎn)以及同位素編碼標(biāo)記試劑的研究現(xiàn)狀。
　?。?）合成并表征同位素編碼衍生試劑2-(4-氨基)苯基-1-氫-菲[9,10-d]咪唑(d0/d3-MPIA)并將同位素衍生試劑2-(4-氨基)苯基-1-氫-菲[9,10-d]咪唑（d0/d3-MPIA）應(yīng)用在HPLC-MS/MS上測(cè)定水產(chǎn)品中的脂肪醛。通過對(duì)衍生條件和色譜、質(zhì)譜條件優(yōu)化建立脂肪醛的柱前衍生液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)方法；和已建立的脂肪醛分析方法相比較，新建立的該方法具有

4、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、實(shí)際成本較低等優(yōu)點(diǎn)，所得結(jié)果令人滿意。
　?。?）合成并表征同位素編碼衍生試劑10-甲基吖啶酮-2-磺酰肼（d0/d3-MASH）并將同位素衍生試劑10-甲基吖啶酮-2-磺酰肼（d0/d3-MASH）應(yīng)用于HPLC-MS/MS上測(cè)定脂肪醛。通過對(duì)衍生條件和色譜、質(zhì)譜條件優(yōu)化建立了脂肪醛的柱前衍生液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)方法，并將該方法應(yīng)用測(cè)定白酒中脂肪醛，所得結(jié)果令人滿意，這將對(duì)白酒中脂肪醛的含量評(píng)價(jià)具有重要意義

5、。
　?。?）合成并表征同位素編碼衍生試劑1-甲基-4-(1-氫-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酰肼(d0/d3-MPIB)并將同位素衍生試劑1-甲基-4-(1-氫-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酰肼(d0/d3-MPIB)應(yīng)用在HPLC-MS/MS上測(cè)定脂肪醛。通過對(duì)衍生條件和色譜、質(zhì)譜條件優(yōu)化建立了脂肪醛的柱前衍生液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)方法，將該方法進(jìn)行評(píng)價(jià)驗(yàn)證，該方法準(zhǔn)確可靠，且重現(xiàn)性較好。將該方法應(yīng)用測(cè)定血清中