溶膠凝膠法制備Si-O-C纖維的研究.pdf

1、Si-O-C陶瓷(SiOxCy)是介于SiO2和SiC之間的中間形態(tài)，同時具備氧化物和非氧化物的一些特性，近年來受到很大關(guān)注。然而由于制備工藝難度大，對Si-O-C陶瓷纖維的研究非常有限。
　　本論文以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)、正硅酸乙酯(TEOS)和苯基三甲氧基硅烷(PTMS)為原料，聚乙烯吡咯酮烷(PVP)為紡絲助劑，采用溶膠凝膠法合成出具有良好紡絲性的聚硅氧烷溶膠。通過干法紡絲制得凝膠纖維，在1000℃熱解后獲得Si-

2、O-C陶瓷纖維。研究了H2O與多烷氧基硅烷比例對紡絲液的紡絲性和穩(wěn)定性的影響。發(fā)現(xiàn)，在水∶硅醇鹽=3∶1的情況下得到具有最佳紡絲性的紡絲液，該紡絲液在室溫下密封保存15天后，仍然保持良好的紡絲性。
　　通過調(diào)整原料中TEOS、PTMS、VTMS三者的比例可以調(diào)節(jié)陶瓷纖維的含碳量，在VTMS中添加PTMS可以提高碳含量，而TEOS降低碳含量。X射線衍射表明，纖維在1000℃熱解后是無定型態(tài)的Si-O-C陶瓷，掃描電鏡觀察下纖維的斷口

3、、表面均呈現(xiàn)致密、均勻的無定型材料形貌。29Si-NMR分析表明纖維中Si原子的主要結(jié)構(gòu)為SiO4和SiCO3。拉曼光譜的結(jié)果表明纖維中有部分碳以自由碳的形式存在。對在600℃空氣中熱處理1h的樣品進行元素分析和形貌對比發(fā)現(xiàn)，隨著碳含量的增加以及自由碳的碳疇尺寸增大，纖維的抗氧化性下降。組分為TEOS25wt％-VTMS75wt％的樣品具有最佳的抗氧化性，在600℃空氣中保溫1h后，成分和形貌都沒有發(fā)生明顯改變。
　　對熱交聯(lián)和紫