納米結構氧化物彌散強化鋼的微觀結構與輻照效應.pdf

1、納米結構氧化物彌散強化鋼（納米結構ODS鋼）特征性的微觀結構—超高密度彌散分布的納米尺寸氧化物，使其具有優(yōu)異的抗輻照、抗氦脆性能和良好的高溫強度，成為未來聚變堆第一壁/包層領先的候選結構材料。納米結構ODS鋼作為一種新型核結構材料，還有許多基礎性問題仍未解決，如對性能至關重要的納米析出相的形成和控制、納米析出相輻照穩(wěn)定性等。本文通過機械合金化法，結合熱等靜壓和放電等離子燒結技術制備出多種納米結構ODS鋼，深入研究制備工藝對納米結構ODS

2、鋼微觀結構特別是納米析出相的的影響;利用高能離子加速器開展注He和重離子輻照實驗，研究納米析出相對He泡形成的影響，高輻照劑量下納米氧化物的穩(wěn)定性等。主要結果如下：
　　(1)研究了行星式球磨(Frisch P5)和三維震動球磨(SPEX8000)對粉末機械合金化過程的影響。兩種球磨方式的機械合金化進程近似，粉末顆粒隨球磨時間的變化大致分為四個階段:第一階段，冷焊主導，顆粒出現(xiàn)復合層狀結構，平均粒度迅速增大，合金元素和Y2O3開始

3、固溶;第二階段，破碎逐漸開始主導，片層結構破碎成細小碎片，粒度迅速下降;第三階段，冷焊和破碎趨向平衡，粉末粒度下降變緩，合金元素均勻固溶，在此階段達到最佳球磨時間;第四階段，粉末開始團聚，污染增加。三維震動球磨因其具有更高的沖擊能，機械合金化所需時間從行星式球磨(270rpm)的50h減少到20h。
　　(2)通過機械合金化和放電等離子燒結(SPS)技術制備出具有超細晶粒的新型納米結構ODS鋼。由于SPS燒結溫度低、保溫時間短，樣

4、品的致密度對燒結溫度比較敏感。溫度過低會導致材料致密度的下降，過高導致發(fā)生過燒，最佳燒結溫度約為950℃。SPS因其特殊的高頻脈沖加熱方式，導致粉末顆粒表面溫度較高而內部溫度較低，因此形成粗大晶粒和超細晶粒的混合組織。
　　(3) SPS樣品超細晶粒中的納米析出相以富Y-Ti-O的納米團簇為主，平均尺寸5.9nm，密度1.75×1022個/m3;大晶粒中的析出相以黃綠石結構的Y2Ti2O7相為主，平均尺寸15.0nm，密度為1.3

5、×1021個/cm3。
　　(4)利用機械合金化和熱等靜壓(HIP)制備的ODS鋼致密度均達到98％以上，對燒結溫度的變化(900℃-1200℃)不敏感。熱等靜壓溫度對納米結構ODS鋼晶粒尺寸有著顯著影響，溫度升高，晶粒尺寸增加。
　　(5) HIP-ODS鋼中出現(xiàn)了三種的析出相。一種是超高密度彌散分布的非化學計量比富Y-Ti-O納米團簇，尺寸通常＜5nm，與基體共格;第二種是黃綠石結構的Y2Ti2O7相，尺寸一般在5-20

6、nm，與基體半共格或非共格;第三種是大尺寸的析出相，尺寸一般在幾十到幾百納米之間，主要分布在晶界上。在含Ti、Mn的ODS鋼中，這些大尺寸相是尖晶石結構的Mn(Ti)Cr2O4相，在不含Ti的ODS鋼中出現(xiàn)了Cr2O3相，在含Ti不含Mn的ODS鋼中形成了富Cr-Ti-O相。
　　(6) Y/Ti原子比和熱固化溫度對納米析出相/團簇的形成有顯著的影響。制備了Y/Ti=0.14、0.4、0.989和無Ti的四種ODS鋼。在0.4-Y

7、/Ti9Cr ODS鋼中的納米析出相/團簇的平均尺寸最小(3.0nm)，密度最高(1.3×1023個/m3)，富Y-Ti-O納米團簇在所有納米析出相中的比例最高。隨著熱等靜壓溫度的上升，Y-Ti-O納米析出相/團簇平均尺寸增大，密度降低。在低溫固化時，ODS鋼更傾向于形成與基體共格的富Y-Ti-O納米團簇，Y2Ti2O7比例較少;而隨著固化溫度的上升，Y2Ti2O7比例相對增加。
　　(7)利用400keV He+，在400℃下對

8、三種材料進行離子注入實驗，劑量4×1017He/cm2。研究發(fā)現(xiàn)在兩種ODS鋼(SPEX-9Cr ODS鋼(#1)和SPS-9Cr ODS鋼（#2））中，氦泡尺寸明顯小于無納米氧化物的F/M鋼Eurofer97，SPEX-9Cr ODS(#1)鋼中氦泡尺寸比SPS-9Cr ODS鋼(#2)中更小，這是由于高密度的納米氧化物與基本界面可以吸附大量氦原子，使其形成納米尺寸的氦泡分布在基體中，納米析出相尺寸越小、密度越高，則其抑制氦泡粗化的能

9、力越強。
　　(8)兩種納米結構ODS鋼受到高劑量的重離子輻照后(SPS-9Cr ODS鋼(#2):460℃，5MeV，4.6×1017Fe/cm2，預注10appm及100appm氦;0.14-Y/Ti9Cr ODS鋼(#4):350℃～550℃，9MeV，7.6×1016 Au/cm2)，均未發(fā)現(xiàn)腫脹現(xiàn)象，而在同等輻照條件下的F/M鋼和316Ti奧氏體不銹鋼中均發(fā)現(xiàn)了不同程度上的腫脹，說明納米結構ODS鋼具有優(yōu)異的抗輻照性能。

10、這種優(yōu)異的性能一方面是因為納米析出相與基體的界面可以促進輻照引起的點缺陷-空位與自間隙原子的重新復合，并且高密度的納米氧化物對空位具有強烈的釘扎作用，避免了空位聚合形成大尺度的空位團;另一方面是在輻照后，納米氧化物中溶質原子固溶到基體中，并通過擴散與輻照產(chǎn)生的空位結合，使得空位湮滅，這種特殊的性能讓ODS鋼擁有了“自修復”功能。
　　(9) SPS-9Cr ODS鋼（#2）中納米氧化物受到高劑量的Fe離子輻照(5MeV，460℃，

11、133dpa/188dpa/300dpa)后，隨著損傷量的增大，納米氧化物尺寸減小，密度增高;0.14-Y/Ti9Cr ODS鋼（#4）中納米氧化物在不同輻照溫度下(350℃～550℃)受9MeV Au離子輻照200dpa后，尺寸、密度和體積分數(shù)均隨溫度的增加先下降后上升，在450℃和500℃達到最低。這些說明，高能量高劑量的離子輻照，可能會導致納米氧化物不穩(wěn)定。納米氧化物受到高劑量的離子輻照后，其變化受“固溶-再析出”機制影響。在輻照