W-10Ti合金制備及其組織研究.pdf

1、隨著集成電路的快速發(fā)展，對(duì)W-Ti擴(kuò)散阻擋層的性能要求逐漸提高，與之密切相關(guān)的W-Ti合金靶材的性能也需要進(jìn)一步得到提高。W-Ti合金組織中脆性的富Ti相的存在嚴(yán)重影響薄膜質(zhì)量，因此，消除富Ti固溶體相，增加合金中富W固溶體相的含量成為制備W-Ti合金的首要目標(biāo)。
　　本文通過球磨細(xì)化TiH2粉，再與微米W粉混合采用高溫液相燒結(jié)制備W-10Ti合金，研究TiH2顆粒細(xì)化對(duì)W-10Ti合金組織富W固溶體、富Ti相的影響。另外，本文還

2、采用H2還原WO3-TiH2混合粉末，或在W-Ti合金中添加第三元素Mo，促進(jìn)W、Ti之間的擴(kuò)散，增加合金組織中富W固溶體相的含量。系統(tǒng)地研究了球磨細(xì)化TiH2顆粒、采用H2還原WO3-TiH2粉及添加第三組元Mo對(duì)W-10Ti合金的顯微組織和性能的影響。得到以下結(jié)論:
　　1.原始粒徑為30μm的TiH2顆粒進(jìn)行不同時(shí)間的球磨，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過球磨24h后，粉末的粒度顯著減小，粒度細(xì)化到2.57μm;繼續(xù)延長(zhǎng)球磨時(shí)間到60h，粒度有所減

3、小，但是減小幅度甚微。
　　2.將球磨時(shí)間為24h的TiH2粉與微米W粉混合壓制，經(jīng)液相燒結(jié)制備W-10Ti合金，合金的致密度高達(dá)94％，組織中富Ti固溶體相較少，形成較為單一的富W固溶體相合金，其組織中富W固溶體相的含量可達(dá)到94.5％，此時(shí)合金的硬度較高。
　　3.WO3-TiH2混合粉末進(jìn)行不同時(shí)間的共球磨，經(jīng)過共球磨24h后，混合粉末的顆粒尺寸達(dá)到納米級(jí)，且WO3顆粒包覆在TiH2顆粒的表面，繼續(xù)延長(zhǎng)球磨時(shí)間到48h

4、，顆粒尺寸變化不明顯，對(duì)球磨后的混合粉末進(jìn)行物相分析，發(fā)現(xiàn)球磨過程中WO3和TiH2粉均未分解。
　　4.對(duì)共球磨24h后的WO3-TiH2混合粉末在800℃-850℃的范圍內(nèi)進(jìn)行H2還原處理，當(dāng)還原溫度為800℃時(shí)，WO3還原不充分，伴隨有WO2中間相的存在，當(dāng)還原溫度為850℃時(shí)，保溫2h后，WO3還原為W單質(zhì)，并形成納米級(jí)W-Ti混合粉末。
　　5.經(jīng)850℃.還原得到的W-Ti混合粉末通過固相燒結(jié)制備W-10Ti合金

5、，發(fā)現(xiàn)合金組織中富W固溶體中Ti的固溶度較低，主要是由于晶界處少量的TiO2氧化膜的存在阻擋了Ti向W中的擴(kuò)散，使富W固溶體相的含量減少。
　　6.在W、Ti混合粉末中分別添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～8％的Mo粉，并通過固相燒結(jié)制備W-10Ti合金。通過對(duì)比發(fā)現(xiàn)，添加5％的Mo粉制備的W-10Ti合金的致密度高達(dá)95％，且組織中富Ti固溶體相含量較少，富W固溶體的顯微硬度達(dá)到最高，為519HV0.05，隨著Mo含量的繼續(xù)增加，合金組織中富