縮放螺旋混合器用于偶氮染料連續(xù)化制備的研究.pdf

1、偶氮染料具有顏色齊全、易于合成、色牢度較高、拼色配伍性好等優(yōu)點，是一類廣泛使用的合成染料。但是，偶氮染料的生產(chǎn)多采用間歇法，在低溫冰浴條件下進(jìn)行，易產(chǎn)生批次間染料的強(qiáng)度和色光差異;并且由于間歇反應(yīng)傳質(zhì)傳熱問題，產(chǎn)品收率和質(zhì)量都沒有達(dá)到最好。偶合反應(yīng)連續(xù)化可使反應(yīng)質(zhì)點在瞬間實現(xiàn)接觸碰撞而完成反應(yīng)，與間歇法反應(yīng)相比極大的提高了傳質(zhì)速度并且不存在批差問題。因此，偶合反應(yīng)連續(xù)化研究具有重要的理論意義和實用價值。
　　論文針對偶合反應(yīng)，設(shè)計

2、制造了小通道縮放螺旋混合器，使用計算流體力學(xué)模擬法和離集指數(shù)法研究了縮放螺旋混合器的粗細(xì)段長度比、螺距、曲率半徑以及雷諾數(shù)對混合的影響。研究結(jié)果表明:粗細(xì)段長度比為1/4、螺距為5mm、曲率半徑為10.5 mm時，縮放螺旋混合器的混合效果最佳，混合效果優(yōu)于普通螺旋管混合器。
　　論文以縮放螺旋混合器為核心混合反應(yīng)單元，以苯胺、對硝基苯胺和對氨基苯磺酸為重氮組分，以1-(4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮、1-苯甲酰氨基-8-

3、羥基-3，6-萘二磺酸、1-氨基-8-羥基-2-(4-磺酸基苯基偶氮基)-3，6-萘二磺酸為偶合組分，采用連續(xù)法合成了九支偶氮染料，并以這九支染料的偶合反應(yīng)為模型反應(yīng)，研究了偶合組分初始pH值、反應(yīng)溫度以及流速對產(chǎn)率的影響，結(jié)果表明:偶合組分初始pH在9.8-10.0范圍內(nèi)，室溫（不需換熱器）下，當(dāng)流速在0.509 m/s-0.764m/s范圍內(nèi)，偶合反應(yīng)的產(chǎn)率可達(dá)95％以上。應(yīng)用模型染料的反應(yīng)條件指導(dǎo)商品染料活性黑KN-B(C.I.R

4、eactive Black5)的連續(xù)化合成，活性黑KN-B的產(chǎn)率達(dá)到95.5％。
　　研究了模型反應(yīng)中重氮組分和偶合組分結(jié)構(gòu)對縮放螺旋混合器中的停留時間的影響規(guī)律，研究發(fā)現(xiàn)，1-(4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮為偶合組分的反應(yīng)所需停留時間最長，1-苯甲酰氨基-8-羥基-3，6-萘二磺酸的偶合反應(yīng)所需停留時間最短;重氮組分芳胺上吸電子取代基能降低連續(xù)偶合反應(yīng)的停留時間，對硝基苯胺重氮鹽偶合反應(yīng)所需的停留時間最短，苯胺重氮鹽

5、反應(yīng)所需的停留時間最長。
　　對比研究了連續(xù)法和間歇法合成偶氮染料的產(chǎn)率，并將合成的染料應(yīng)用于絲綢的染色，比較了染料的色光和牢度性能。研究結(jié)果表明:連續(xù)法合成染料的產(chǎn)率較間歇法提高了2.0％-20.1％;染料竭染率提高了0.4％-12.9％;布樣的K/S值提高了1.1％-5.7％;明度值提高了0.7％-16.0％;彩度值提高了0.9％-52.3％;連續(xù)法合成染料的干摩擦和濕摩擦牢度較間歇法提高了半級以上;連續(xù)法合成染料的耐日曬牢度

6、與間歇法比較，黃色的基本不變，紅色染料提高了半級以上，藍(lán)色染料提高了一級。
　　研究了尺寸放大效應(yīng)對連續(xù)化合成活性黑KN-B反應(yīng)的影響，研究發(fā)現(xiàn):在2-3縮放螺旋混合器(細(xì)管內(nèi)徑2mm，粗管內(nèi)徑3mm)、4-6縮放螺旋混合器(細(xì)管內(nèi)徑4mm,粗管內(nèi)徑6mm)及6.5-10縮放螺旋混合器（細(xì)管內(nèi)徑6.5mm，粗管內(nèi)徑10mm）中，連續(xù)化合成的活性黑KN-B的產(chǎn)品純度分別為81.5％、66.4％和56.7％，高于工業(yè)上間歇法生產(chǎn)的產(chǎn)品