鋰離子電池正極材料LiFePO4的制備工藝研究.pdf

1、橄欖石型LiFePO4正極材料具有比容量高、價格低廉、來源廣泛、熱穩(wěn)定性高、安全性能突出和對環(huán)境友好等優(yōu)點，被認為是最具有應用前景的鋰離子電池正極材料之一，受到國內外越來越多研究者的關注。目前工業(yè)上制備LiFePO4材料主要以高溫固相法為主，此方法制備工藝簡單，但存在原料不易混勻、振實密度較低、比容量有限、電化學性能不穩(wěn)定等缺點。而通過濕化學方法制備的LiFePO4材料因具有原料混合均勻、振實密度較高、電池性能穩(wěn)定的重要優(yōu)點而越來越受到

2、人們的重視。
　　 本文設計和提出了一種制備LiFePO4材料的新方法—固液結合法。該方法首先通過共沉淀法制得FePO4前驅體，再將此前驅體與鋰源和碳源充分混合后煅燒得到目標產物LiFePO4。以該方法制備的產物電化學性能均優(yōu)于共沉淀法制備的樣品和固相法制備的樣品，有效的解決了工業(yè)上傳統(tǒng)固相法存在的原料混合不均，振實密度低、電化學性能差的問題。同時考察了各種工藝條件對材料性能的影響，運用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SE

3、M)等表征手段對材料的物理性能進行表征分析，并運用恒流充放電測試和循環(huán)伏安掃描測試對材料的電化學性能進行了分析。
　　 在制備LiFePO4材料的過程中，考察了反應物濃度、反應溫度、pH和鋰鐵比、焙燒溫度、焙燒時間和碳含量對目標產物的影響。研究結果顯示:當溶液濃度為1 mol/L，反應溫度60℃，pH=2;鋰鐵比為1∶1，煅燒溫度650℃，煅燒時間12h，碳含量10％時，LiFePO4材料在0.1C倍率下的首次放電比容量最高，達

4、143mAh/g。
　　 經(jīng)過XRD和電化學性能測試發(fā)現(xiàn)材料具有產物不純、高倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性不好的缺點。針對上述缺點，使用改變碳包覆方式和摻雜金屬的方法對材料進行改性。實驗結果顯示，改性后的Li0.98Al0.02FePO4/C材料在0.1C下的放電比容量為157mAh/g，1.0C下放電比容量為138 mAh/g，振實密度約為1.35g/cm3。材料中不僅沒有檢測出雜質，而且與傳統(tǒng)固相法制備的材料相比Li0.98Al0.0