一鍋法合成環(huán)氧—胺類自乳化固化劑的研究.pdf

1、環(huán)氧-胺類自乳化固化劑廣泛地應(yīng)用于水性環(huán)氧樹脂體系的乳化和固化過程中。目前，合成環(huán)氧-胺類自乳化固化劑的常用方法是:過量的多乙烯多胺與環(huán)氧樹脂反應(yīng)合成端伯胺基環(huán)氧-胺加成物;然后減壓蒸餾除去過量的胺和有機(jī)溶劑，用活性稀釋劑封閉端伯胺基環(huán)氧-胺加成物中的伯胺基;最后滴加乙酸中和成鹽并加水稀釋至合適的粘度。采用此法時(shí)，前兩步反應(yīng)都需使用大量的溶劑來稀釋反應(yīng)體系，增加了生產(chǎn)成本并污染環(huán)境;另外第一步反應(yīng)副反應(yīng)多、容易凝膠，并且難以將過量的胺完

2、全除去，從而影響產(chǎn)物的乳化和固化性能。
　　本文首先設(shè)計(jì)合適的合成路徑，然后采用一鍋法合成環(huán)氧-胺類自乳化固化劑，確定了較優(yōu)的合成條件并研究了產(chǎn)物的性能。一鍋法合成環(huán)氧-胺類自乳化固化劑的流程是:首先將環(huán)氧丙烷丁基醚滴加到等摩爾的三乙烯四胺中反應(yīng)，合成分子中只含有一個(gè)伯胺基的化合物TETA-501;反應(yīng)結(jié)束后，在有機(jī)溶劑的稀釋下，按n(環(huán)氧樹脂)∶n(TETA-501)=1∶2的配比，將環(huán)氧樹脂滴加到TETA-501中以封閉TET

3、A-501中的伯胺基，得到TETA-501-EP;最后滴加乙酸中和成鹽并加水稀釋至合適的粘度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:反應(yīng)溫度為70℃、反應(yīng)時(shí)間為4.0h時(shí)，合成TETA-501的轉(zhuǎn)化率較優(yōu)，為89.3％;反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為4.0h時(shí)，合成TETA-501-EP的轉(zhuǎn)化率較優(yōu)，為92.1％;中和度為20％時(shí)，產(chǎn)物乳化固化性能較優(yōu);固含量為50％時(shí)，產(chǎn)物的粘度合適，為1544cP。與采用常用方法合成的環(huán)氧-胺類自乳化固化劑相比，采用一鍋法可

4、節(jié)約使用有機(jī)溶劑37.2％、三乙烯四胺264％、環(huán)氧樹脂19.0％。一鍋法合成的自乳化固化劑的臨界膠束濃度(CMC)為1.664g/L，用其乳化環(huán)氧樹脂，所得環(huán)氧樹脂乳液分散相的粒徑D(3,2)=2.198μm、粒徑分布一致性U=0.4953;而常用方法合成的自乳化固化劑，CMC為3.033g/L，D(3，2)=2.962μm，U=1.105，即一鍋法合成的產(chǎn)物的乳化性能優(yōu)于常用方法合成的產(chǎn)物。使用自乳化固化劑固化環(huán)氧樹脂，一鍋法和常用