鎳基Ni-Mo合金電極的制備及其電催化析氫性能研究.pdf

1、氫能作為一種高效，清潔，理想的二次能源，越來越受到各國的重視。其中，電解水制氫具有操作簡單、產(chǎn)品純度高、無污染等優(yōu)點(diǎn)，有望成為替代化石燃料制氫的有效方法。目前，工業(yè)中運(yùn)用電解水制氫的陰極材料主要是Rany Ni，低碳鋼等材料，但它們存在過電位高、槽電壓大、能耗過大和易腐蝕等劣勢，嚴(yán)重制約了電解水以及氯堿工業(yè)的發(fā)展。因此，為了解決上述問題，研究和開發(fā)一種高效、穩(wěn)定、廉價(jià)的析氫電極具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義和實(shí)用價(jià)值。鎳基合金材料由于具有較好的

2、催化析氫活性和良好的穩(wěn)定性而成為近年來的研究熱點(diǎn)。本論文分別采用脈沖電沉積和磁控濺射法制備了Ni-Mo-P/Ni和Ni-Mo/Ni析氫電極，系統(tǒng)探究了電極的制備條件及其析氫性能的影響。
　　以硫酸鎳，鉬酸銨，次亞磷酸鈉分別作為鎳源、鉬源和磷源，采用脈沖電沉積制備了Ni-Mo-P/Ni電極。運(yùn)用XRD，SEM和EDS等材料表征手段和現(xiàn)代電化學(xué)測試方法考察了鍍層的表面組成、結(jié)構(gòu)、微觀形貌及其催化析氫性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，通過脈沖電沉積制

3、備的Ni-Mo-P鍍層表面粗糙，顆粒細(xì)小，分布均勻。XRD和EDS測試結(jié)果顯示，Mo的引入使催化劑鍍層進(jìn)一步呈現(xiàn)非晶態(tài)化，從而增大鍍層真實(shí)表面積，進(jìn)而提高析氫催化性能。當(dāng)Mo的含量為30 wt％時(shí)，Ni-Mo-P/Ni電極具有最好的催化析氫性能。與純Ni片相比，Ni-Mo-P/Ni電極的析氫電位正移了270 mV；與Ni-P/Ni電極相比，正移了100 mV左右。在堿性條件下電解的計(jì)時(shí)電位曲線顯示，Ni-Mo-P/Ni電極具有較好的穩(wěn)定

4、性。
　　利用磁控濺射法對(duì)Ni基表面進(jìn)行改性，沉積Ni-Mo薄膜。通過改變?yōu)R射功率、真空室內(nèi)的氣壓、反應(yīng)時(shí)間和溫度，調(diào)控薄膜的厚度、微觀形貌及元素組成，制得 Ni-Mo合金電極，并考察其催化析氫性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，濺射功率決定薄膜的組分，而濺射氣壓決定薄膜的表面的粗糙度。當(dāng)濺射室氣壓為4 Pa，Ni靶和Mo靶的濺射功率分別為80 W和180 W，基體溫度為500℃時(shí)，制備的電極具有較好的催化析氫性能。在6M NaOH電解液中，電流