磁-石墨烯復(fù)合納米材料在葡萄糖生物傳感器方面的應(yīng)用.pdf

1、目的:
　　近年來(lái)，石墨烯由于其獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)特征和物理化學(xué)性質(zhì)，在電化學(xué)檢測(cè)和電分析等方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，然而單一組分的石墨烯由于石墨烯本身的團(tuán)聚、層間堆疊和在溶劑中的分散性差等缺點(diǎn)無(wú)法滿(mǎn)足電化學(xué)檢測(cè)的所有要求，而磁性納米粒子由于其較大的比表面積、低毒性、良好的生物相容性和獨(dú)特的超順磁性等特點(diǎn)，若能將石墨烯和磁納米粒子結(jié)合起來(lái)，通過(guò)協(xié)同作用克服石墨烯易團(tuán)聚的缺點(diǎn)，發(fā)揮出各自的優(yōu)勢(shì)，就可以為生物傳感器領(lǐng)域開(kāi)辟了廣闊的前景。

2、　　本課題首先采用了本實(shí)驗(yàn)室最新改進(jìn)的球磨技術(shù)制備了功能化石墨烯材料，然后通過(guò)共沉淀方式，制備了分散穩(wěn)定、水溶性極好的磁/石墨烯復(fù)合納米材料，最后通過(guò)共價(jià)鍵方式修飾了葡萄糖氧化酶，制備了葡萄糖生物傳感器。
　　方法:
　　1、功能化石墨烯納米片的制備
　　將石墨粉與殼聚糖以一定比例混合，放入到盛有瑪瑙珠的密封瑪瑙罐中，然后將瑪瑙罐固定在球磨機(jī)上以一定速率研磨。球墨完成后將固體混合物用去離子水轉(zhuǎn)移，采用超聲、離心、透析等

3、步驟去除雜質(zhì)，最終得到純凈的石墨烯水溶液。
　　2、磁/石墨烯復(fù)合納米材料的合成
　　一定量的球磨法制備的功能化石墨烯水溶液，與一定量的六水氯化鐵(FeCl3·6H2O)，四水氯化亞鐵(FeCl2·4H2O)在超聲作用下充分分散混合，通氮除氧，加熱攪拌一定時(shí)間，然后往密閉容器中注入氫氧化鈉(NaOH)溶液繼續(xù)反應(yīng)一定時(shí)間，最后通過(guò)磁鐵分離提純產(chǎn)物，最終得到磁/石墨烯復(fù)合納米材料。
　　3、石墨烯及磁/石墨烯復(fù)合納米材料

4、的表征
　　采用原子力顯微鏡(AFM)、透射電鏡(TEM)、探測(cè)材料的表面形貌，主要用拉曼光譜儀(Raman)、紅外(FTIR)、X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)、X射線(xiàn)衍射(XRD)、熱重分析(TGA)、磁滯曲線(xiàn)等對(duì)其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征。
　　4、電極的制作及葡萄糖生物傳感器的研制
　　裁剪出一定尺寸的ITO導(dǎo)電玻璃，在其表面鍍鉑，將復(fù)合納米材料覆蓋在ITO導(dǎo)電玻璃上，通過(guò)等離子體處理，活化浸泡后以共價(jià)鍵的方式修飾上葡萄糖

5、氧化酶(GOx)，制備成葡萄糖生物傳感器。最后用循環(huán)伏安法(CV)測(cè)試其電化學(xué)性能，時(shí)間電流曲線(xiàn)(i-t)檢測(cè)傳感器對(duì)葡萄糖的響應(yīng)能力。
　　結(jié)果:
　　1、利用固相球磨法工藝，將石墨粉與生物材料殼聚糖以一定比例混磨，成功制備了1-2納米厚度的生物相容性良好的功能化新型石墨烯納米片，所得材料具有很好的電化學(xué)催化活性。
　　2、以共沉淀的方式成功地在石墨烯納米片上結(jié)合上了磁納米粒子，制備的磁/石墨烯復(fù)合納米材料具有穩(wěn)定的

6、分散性、極好的水溶性和優(yōu)異的電化學(xué)性能。
　　3、采用共價(jià)鍵的方式在磁/石墨烯復(fù)合納米材料上固定葡萄糖氧化酶，制備了高性能的新型葡萄糖納米生物傳感器，并且在葡萄糖一定濃度范圍內(nèi)表現(xiàn)出較高的穩(wěn)定性和靈敏度，檢測(cè)線(xiàn)性范圍廣，滿(mǎn)足人眼視網(wǎng)膜病變中葡萄糖濃度的測(cè)定的要求。
　　結(jié)論:
　　本課題采用了一種新型的低成本、常溫環(huán)保、簡(jiǎn)單易操作、危險(xiǎn)性低并且可以用于大批量生產(chǎn)的制備功能化石墨烯的方法-球磨法，制備了水溶性、穩(wěn)定性?xún)?yōu)異