納米復(fù)合膜重金屬傳感器的制備及其分析應(yīng)用.pdf

1、隨著現(xiàn)代工業(yè)大規(guī)模的發(fā)展，重金屬污染已經(jīng)成為最大的環(huán)境問(wèn)題之一，嚴(yán)重威脅著人類和其他生物的生存。面對(duì)日益艱巨的環(huán)境問(wèn)題，重金屬污染的防治已刻不容緩，因此，設(shè)計(jì)和制造綜合性能良好的重金屬傳感器就顯得十分重要。本課題就是從提高靈敏度和穩(wěn)定性入手，制備不同類型的納米復(fù)合膜修飾電極，以期達(dá)到更準(zhǔn)確地檢測(cè)各種重金屬含量的目的。
　　 本課題所作的主要工作包括以下兩個(gè)部分:
　　 1.提出了一種新穎的同位鍍鉍膜過(guò)氧化聚乙酰苯胺修飾玻

2、碳電極(in-situBi/over-oxidized PNAANI/GCE)方波陽(yáng)極溶出伏安法(SWASV)同時(shí)檢測(cè)Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的方法。多種儀器表征試驗(yàn)結(jié)果表明該方法具有一定的理論可行性:一方面過(guò)氧化聚乙酰苯胺膜具有良好的陽(yáng)離子選擇通透性，可顯著提高修飾電極的靈敏度和選擇性;另一方面同位鍍鉍膜可替代汞的使用，有利于鉍與鉛、鎘形成多元低溫合金，大大加強(qiáng)了重金屬電沉積時(shí)的成核過(guò)程，從而進(jìn)一步提高了修飾電極的富集能力。另外，一系列

3、條件實(shí)驗(yàn)及性能測(cè)試的結(jié)果也證明該修飾電極具有靈敏度高、線性關(guān)系良好、精密度高、準(zhǔn)確性好、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可直接用于分析食用鹽樣品中重金屬的含量。
　　 2.利用循環(huán)伏安法，以一定濃度和一定pH值的石墨烯／氯金酸混合溶液為電解質(zhì)溶液，在玻碳電極表面一步電沉積形成石墨烯-金納米(EG-AuNPs)復(fù)合膜，然后以此修飾電極作為工作電極，采用差分脈沖陽(yáng)極溶出伏安法(DPASV)測(cè)定水中的痕量汞。這種納米復(fù)合膜結(jié)合了石墨烯和金納米粒子

4、兩者的優(yōu)勢(shì):石墨烯的使用有利于加快異相電子轉(zhuǎn)移速度，同時(shí)也有利于減小金納米顆粒的幾何尺寸，提高修飾電極的表面活性;而金納米粒子的摻雜，一方面可以明顯減弱甚至消除石墨烯的團(tuán)聚現(xiàn)象，另一方面有助于提高修飾電極對(duì)汞的富集能力，從而顯著提高了電極的靈敏度和選擇性。這種修飾電極具有良好的分析性能:Hg(Ⅱ)的分析曲線覆蓋了0.2-5.0ug/L和5.0-30 ug/L兩個(gè)線性范圍，Hg(Ⅱ)檢測(cè)限為0.030 ug/L。此外，修飾電極還表現(xiàn)出很高