2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、聚酰亞胺(PI)因其突出的熱性能和綜合性能,近年來在柔性有機(jī)電致發(fā)光器件(FOLED)封裝領(lǐng)域越來越受到重視。但是聚酰亞胺阻隔性能較差,限制了其在FOLED封裝領(lǐng)域的應(yīng)用。然而,聚酰亞胺分子結(jié)構(gòu)具有很強(qiáng)的可設(shè)計(jì)性,為改善其阻隔性能提供了巨大的潛力。
  本論文通過合理的分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),合成了一系列含三稠環(huán)結(jié)構(gòu)(咔唑、芴酮、二苯并呋喃或二苯并噻吩)的具有剛性平面特征的二胺單體,與商業(yè)化的二酐聚合得到主鏈含有剛性平面結(jié)構(gòu)的新型聚酰亞胺材

2、料,并成型薄膜。平面結(jié)構(gòu)可提高PI分子鏈堆砌密度,減小聚合物的自由體積,有效提高PI的阻隔性能;剛性結(jié)構(gòu)可提高PI分子鏈的剛性,降低分子鏈的蠕動(dòng)性,限制氣體分子的滲透性,有效提高PI的阻隔性能,而且剛性結(jié)構(gòu)可有效提高PI的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能。采用核磁共振(NMR)、質(zhì)譜(MS)、紅外光譜(FT-IR)、元素分析(EA)、熱失重分析(TG)、差示掃描量熱法(DSC)等表征手段對(duì)新型二胺的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了表征;并通過凝膠滲透色譜(GPC)、

3、FT-IR、TG、DSC、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)、熱機(jī)械分析(TMA)、原子力掃描顯微鏡(AFM)、X-射線衍射(XRD)、正電子湮沒壽命譜儀、透濕儀和透氧儀等對(duì)新型PI薄膜的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了表征。具體研究內(nèi)容與結(jié)果如下:
  (1)以不同三稠環(huán)結(jié)構(gòu)為核,設(shè)計(jì)合成了三種二胺單體3,6-CPDA、DFPDA和DTPDA,分別與均苯四酸二酐(PMDA)通過兩步法制備出相應(yīng)的聚酰亞胺3,6-CPPI、DFPPI和DTPPI,并成型薄膜

4、。PI薄膜測試結(jié)果表明,這三種PI薄膜為半結(jié)晶聚合物,都具有優(yōu)異的熱性能、低的表面粗糙度和良好的阻隔性能、柔性、力學(xué)性能等。它們的5%熱失重溫度(T5%)在558~583℃之間,T10%在587~609℃之間;玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)在427~440℃之間;50~200℃的溫度階段內(nèi)的熱膨脹系數(shù)(CTE)在25.85~39.11μm/m·℃之間;透濕(水蒸氣)系數(shù)在55.358~81.084gm-mil/[m2-day]之間,透氧系數(shù)在5

5、7.357~84.954cc-mil/[m2-day]之間,對(duì)比傳統(tǒng)聚酰亞胺膜(Kapton),阻隔性能提高了50%。三種PI薄膜中,3,6-CPPI的分子鏈共平面性最好,分子鏈堆砌緊密,而且咔唑環(huán)的引入使聚合物鏈間具有較強(qiáng)的氫鍵作用,從而3,6-CPPI的綜合性能最佳。
  (2)以2,7-位取代的咔唑?yàn)楹?,合成了兩種不同空間異構(gòu)的二胺單體2,7-CPDA和M-2,7-CPDA,并與PMDA聚合制備了相應(yīng)的聚酰亞胺2,7-CPP

6、I和M-2,7-CPPI。對(duì)比3,6-CPPI,由于2,7-位取代相比于3,6-位取代更有利于聚酰亞胺分子鏈緊密堆砌,2,7-CPPI的阻隔性能優(yōu)于3,6-CPPI;其中2,7-CPPI的透氧和透濕系數(shù)低至0.503cc-mil/[m2-day]和0.286gm-mil/[m2-day];相比于3,6-CPPI,阻隔性能提高了兩個(gè)數(shù)量級(jí);2,7-CPPI和M-2,7-CPPI都具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性,Tg均高于400℃;T5%分別為581℃

7、和563℃;CTE分別是2.897和28.97μm/m·℃;此外,它們還具有低的表面粗糙度和優(yōu)異的力學(xué)性能;其中,2,7-CPPI的拉伸強(qiáng)度達(dá)到143.8MPa。
  (3)基于前面的研究基礎(chǔ),使用甲基取代咔唑環(huán)中9位N上的氫,合成了9-M-2,7-CPDA;以2,7-位取代的芴酮為核合成了FOPDA。將兩種新型二胺與PMDA通過兩步法制備出相應(yīng)的聚酰亞胺9-M-2,7-CPPI和FOPPI,研究分子間作用力對(duì)聚酰亞胺阻隔性能的影

8、響。結(jié)果表明,對(duì)比2,7-CPPI,由于分子間作用力減弱,9-M-2,7-CPPI和FOPPI的結(jié)晶度下降。分子間作用力的減弱和結(jié)晶度下降共同導(dǎo)致9-M-2,7-CPPI和FOPPI的阻隔性能相較于2,7-CPPI下降了1個(gè)數(shù)量級(jí),透氧系數(shù)分別是20.583和9.505cc-mil/[m2-day],透濕系數(shù)分別是10.235和8.748gm-mil/[m2-day]。但9-M-2,7-CPPI和FOPPI依然保持良好的熱穩(wěn)定性,其中T

9、5%分別為536℃和586℃;熱膨脹系數(shù)分別是8.415和1.282μm/m·℃。
  (4)以咔唑?yàn)樵?,?jīng)硝化和還原反應(yīng)得到二胺單體3,6-CDA。對(duì)比于3,6-CPDA,3,6-CDA中剛性平面結(jié)構(gòu)尺寸減小,其與PMDA聚合得到的聚酰亞胺3,6-CPI的熱穩(wěn)定性較3,6-CPPI有所下降,Tg為397℃,T5%高達(dá)559℃;對(duì)比咔唑單元,由咔唑環(huán)與苯環(huán)組成的大剛性平面結(jié)構(gòu)不利于聚合物鏈段緊密堆砌;因此,相比于3,6-CPPI

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