藍寶石用高純氧化鋁多晶料的制備及性能研究.pdf

1、高純氧化鋁多晶料是指純度高于99.99％的氧化鋁多晶材料，具有高熔點、莫氏硬度高、耐化學腐蝕、耐高溫、高純度等優(yōu)點，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于化工、電子、機械、航空等眾多領(lǐng)域。本文通過活化鋁水解法制備純度為5N的氧化鋁粉體，并進行干壓成型和常壓高溫燒結(jié)制取高純氧化鋁多晶料。利用X-射線衍射儀、掃描電鏡、激光粒度儀、比表面積孔隙分析儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)等儀器對高純氧化鋁粉和多晶料的物相、微觀形貌、粒度大小、比表面積和純度

2、進行了測試，并通過阿基米德排水法原理對多晶料致密參數(shù)進行計算。研究結(jié)果表明:
　　(1)多級霧化制粉過程中霧化壓力為4MPa、離心轉(zhuǎn)盤為4000r/min、鋁液流量為1.0kg/min、熔煉溫度為900℃，可制備出活性較高的活性鋁粉，為最佳工藝參數(shù)。通過掃描電鏡可以看到活性鋁粉為不規(guī)則形狀，表面附有小顆粒，大部分顆粒為1μm。
　　(2)對水解反應(yīng)進行熱力學計算表明:當溫度低于100℃時，ΔG＜0，因此鋁與水反應(yīng)是自發(fā)反應(yīng)，

3、即鋁和水在常溫下可以反應(yīng)。攪拌方式和加熱溫度對水解程度有顯著地影響。間斷攪拌和加熱溫度超80℃水解反應(yīng)是較快，48h之內(nèi)可完全反應(yīng)。在水解反應(yīng)的過程中，從反應(yīng)開始到結(jié)束僅出現(xiàn)鋁和氫氧化鋁。首先活性鋁粉的表面積累大量不規(guī)則的小顆粒，這些小顆粒在反應(yīng)階段充當晶種;隨著反應(yīng)的進行鋁粉大量減少，這些小顆粒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橹鶢畹木Я?，并出現(xiàn)晶體生長;反應(yīng)完全之后鋁粉消失，可以清楚的看到標準的方形或柱狀的氫氧化鋁晶粒。
　　(3)氫氧化鋁在煅燒過程

4、中物相變化規(guī)律為:Al(OH)3→η-Al2O3→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。煅燒過程中，粉面體粒徑和比表面積與煅燒溫度關(guān)系密切。達到一定溫度之后，粉體的粒徑將會隨著溫度的升高而變大，在1200℃時粉體粒度一直保持在1μm之內(nèi)，沒有發(fā)生爆炸性長大;粉體的比表面積隨著煅燒溫度的升高而減小，是由于粉體長大團聚和體積收縮的過程中空隙遭到破壞所造成的。在煅燒過程中粉體晶粒由不規(guī)則形狀向長條形和柱狀結(jié)構(gòu)發(fā)展，顆

5、粒表面光滑潔凈，晶體結(jié)構(gòu)趨于完整。
　　(4)在真空條件450℃加熱1h可制備含量為75.6％的ρ-Al2O3粉體。通過XRD檢測發(fā)現(xiàn)ρ-Al2O3顆粒結(jié)晶度低，為非晶態(tài);該粉體活性高，可在常溫下自發(fā)進行水化反應(yīng)生產(chǎn)AlOOH。加入粘結(jié)劑ρ-Al2O3可有效的提高氧化鋁多晶料密度。在高溫燒結(jié)過程中，主要進行著晶粒生長和致密化兩個過程;隨著燒結(jié)溫度升高，多晶料的密度升高，氣孔率吸水率下降，當溫度為1600℃時燒結(jié)完成，制得致密度高的

6、高純氧化鋁多晶料。
　　(5)為了制備純度為5N的氧化鋁多晶料，對四個階燒的工藝進行了優(yōu)化控制。在霧化噴粉階段，對霧化設(shè)備中的石墨坩堝、導液管、離心轉(zhuǎn)盤的材料進行了優(yōu)化;在水解反應(yīng)階段，對反應(yīng)釜內(nèi)襯和攪拌槳的材料進行改進;在粉體煅燒階段，對隧道窯內(nèi)襯和坩堝材料進行重新選取并且在煅燒之前對隧道窯進行空燒排除雜質(zhì);在燒結(jié)成型階段，對攪拌器、模具材料進行了改進。通過這些措施，使每個階段的產(chǎn)物的純度都保持在5N，保證最后制得的氧化鋁粉和氧