微納米鎢酸釔鉀的制備與性能研究.pdf

1、鎢酸釔鉀晶體KY(WO4)2(KYW)是一種具有優(yōu)異光學(xué)性質(zhì)的材料，在精密儀器制造、航空、航天、通訊等領(lǐng)域都有極其重要的用途。納米尺寸鎢酸釔鉀晶體的光電磁等方面性能的尺寸效應(yīng)目前已引起人們廣泛的關(guān)注。本文分別采用溶膠凝膠法和水熱法制備微納米KYW晶體材料，探討兩種制備工藝生成的單斜晶相鎢酸釔鉀晶粒的形態(tài)、粒度分布、結(jié)晶性等，研究稀土離子摻雜KYW晶體材料的發(fā)光性能。利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、拉曼光譜儀、雙光束

2、紫外-可見光光度計、熒光光譜儀等對產(chǎn)物的物相、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、尺寸以及熒光、光催化等性能進(jìn)行研究。具體工作如下:
　　1.以檸檬酸和乙二醇為絡(luò)合劑，通過溶膠凝膠法制備出微米級KYW晶體顆粒，研究各種反應(yīng)參數(shù)（絡(luò)合劑、燒結(jié)溫度等）對產(chǎn)物物相、結(jié)構(gòu)、形貌的影響。試驗結(jié)果表明:950℃的熱處理溫度下生成的KYW形態(tài)規(guī)整、結(jié)晶性良好;檸檬酸絡(luò)合劑下可獲得的晶粒平均粒度在1-2μm間;檸檬酸與乙二醇混合絡(luò)合時，KYW晶粒表面形態(tài)不規(guī)整、有雜質(zhì);

3、在水溶劑下pH值為3時，獲得的KYW晶粒粒徑、形態(tài)、結(jié)晶性都較其它pH值下好。
　　2.簡單水熱法合成出微納米、形貌較規(guī)則的KYW晶粒，研究溶液pH值、熱處理溫度、時間、摻雜稀土離子濃度等參數(shù)對生成物結(jié)構(gòu)、形貌及熒光性能的影響。試驗結(jié)果表明:180℃水熱處理20小時獲得的雛晶決定KYW晶粒的形成與生長，KYW晶粒在熱處理過程中會因雛晶形成時的不同條件而相應(yīng)地發(fā)生第Ⅰ類或第∏類聚集生長，最終影響晶粒形態(tài)，如溶液pH值可控制最后生成的

4、KYW晶粒生長形態(tài)，其中pH值為6時表現(xiàn)最好，晶粒分布均勻，平均粒度大約為1μm，形態(tài)規(guī)整、輕微團(tuán)聚;稀土離子摻雜KYW晶粒在熱處理溫度400℃-800℃、時間4h-8h內(nèi)，溫度越高、時間越長熒光強(qiáng)度越大;Yb3+與Eu3+混合摻雜下，KYW粉體熒光強(qiáng)度隨Eu3+摻雜量的增加而增強(qiáng)，隨Yb3+摻雜濃度的增加而減弱。
　　3.活性劑乙酰丙酮、乙醇、溴化十六烷基三甲銨(CTAB)、聚乙二醇(PEG)輔助下水熱合成微納米、形貌較規(guī)則的K

5、YW晶體，考察活性添加劑加入順序、配比量、混合液pH值、水熱溫度、水熱時間、熱處理溫度、時間對鎢酸釔鉀形貌和尺寸的影響。試驗結(jié)果表明:20％體積含量的乙酰丙酮輔助水熱合成出的KYW晶粒近球狀、形態(tài)規(guī)整，粒度分布均勻，平均粒度500nm左右;熱處理溫度與時間對鎢酸釔鉀的形態(tài)和尺寸有著較大的影響，且熱處理溫度越高、時間越長獲得的鎢酸釔鉀晶體結(jié)晶完整，晶粒粒度越大;乙醇輔助水熱合成的KYW晶粒形態(tài)總體表現(xiàn)相對較差，混合乙醇與乙酰丙酮輔助后，晶

6、體形態(tài)一定程度上得到改善;CTAB作活性添加劑，1.5mmol時得到KYW近球狀晶粒平均粒度在600nm左右;PEG做活性添加劑，KYW晶粒結(jié)晶性較好、近球狀形態(tài)，粒度分布范圍在600nm-2μm之間。
　　4.研究在活性劑乙酰丙酮下水熱合成近球狀的KYW晶體顆粒的結(jié)構(gòu)、發(fā)光性能、光催化性能。結(jié)果表明:在280nm激發(fā)光下KYW∶10％Eu3+微納米晶顯示出Eu3+在5D0→7F2處的電偶極子能級躍遷，在活性劑乙酰丙酮下不同pH合