靜電紡絲法制備金屬碳化鈦納米材料的研究.pdf

1、碳化鈦陶瓷材料具有高硬度、高熔點、高化學(xué)穩(wěn)定性，其納米材料更是具備塊體材料所沒有的高比表面積和強催化反應(yīng)活性等特性，廣泛應(yīng)用于刀具材料、宇航部件、堆焊焊條以及涂層材料等眾多領(lǐng)域。本課題主要介紹碳化鈦納米纖維以及納米顆粒的制備以及形貌控制過程，以鈦酸四丁酯聚合物溶液制成的前驅(qū)體為原料，利用靜電紡絲技術(shù)以及高溫?zé)Y(jié)技術(shù)制備了碳化鈦納米纖維以及碳化鈦納米顆粒。
　　研究共分為兩個階段。第一階段采用了靜電紡絲技術(shù)制備了二氧化鈦/聚乙烯吡咯

2、烷酮（TiO2/PVP）、二氧化鈦/聚丙烯腈（TiO2/PAN）等前驅(qū)體纖維，并較為系統(tǒng)地研究了靜電紡絲參數(shù)，包括聚合物種類、溶劑種類、聚合物濃度鈦酸四丁酯濃度等因素對電紡前驅(qū)體連續(xù)納米纖維形貌的影響。進而采用了兩種燒結(jié)方法來制備碳化鈦納米纖維，即分別在氬氣中預(yù)處理以及空氣中預(yù)處理。利用XRD衍射儀研究了產(chǎn)物化學(xué)組成，結(jié)果表明，在氬氣中325℃預(yù)處理的纖維能夠生成純度較高的碳化鈦并且沒有無定型碳的雜質(zhì)峰；而在空氣中500℃預(yù)處理的纖維則

3、通過在較高溫度下與甲烷等做碳源的氣體反應(yīng)以形成碳化鈦，并且存在碳的雜質(zhì)峰，需要控制碳源氣體的流量與反應(yīng)時間來盡可能降低碳雜質(zhì)的含量。
　　研究的第二階段是將制得的Ti C納米纖維放在瑪瑙研缽中手工研磨，研究了一定研磨力度下，研磨時間對產(chǎn)物形貌的影響。結(jié)果表明，在手工研磨的情況下，隨著研磨時間的增加，顆粒平均直徑起初會有明顯的減小，但研磨時間過長則會導(dǎo)致顆粒的團聚。將研磨后的TiC納米顆粒在無水乙醇中進行超聲分散后靜置，發(fā)現(xiàn)其一周后

4、仍無明顯沉淀產(chǎn)生，證明該TiC納米顆粒分散良好。
　　本課題采用了SEM、TEM以及激光粒度分析儀分別對TiC納米顆粒的形貌、相組成以及粒度分布進行了表征。結(jié)果表明，碳化鈦納米纖維在高溫?zé)Y(jié)后的直徑約為100-150 nm。研磨后的TiC納米顆粒直徑普遍為35-100 nm。激光粒度分析結(jié)果表明，樣品中占總數(shù)72％的顆粒粒徑在100 nm以下。進一步通過TEM隨機選點測量平均值的方法，測得TiC納米顆粒的平均粒徑為61.12 nm