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文檔簡介
1、不飽和聚酯(Unsaturated Polyester Resin,UPR)具有優(yōu)異的機(jī)械性能、電性能和耐化學(xué)腐蝕性能等優(yōu)點(diǎn),UPR是增強(qiáng)復(fù)合材料領(lǐng)域中使用量最大的一種熱固性樹脂。然而,UPR的易燃性限制其廣泛的應(yīng)用。為此,需要對不飽和聚酯進(jìn)行阻燃處理。隨著人們對環(huán)境污染問題認(rèn)識的深入,國際相關(guān)環(huán)保法規(guī)日益嚴(yán)格,UPR阻燃研究向環(huán)境友好的趨勢發(fā)展。
本論文在綜述了阻燃不飽和聚酯最新研究進(jìn)展的基礎(chǔ)上,針對阻燃不飽和聚酯研究的局限
2、和缺點(diǎn),通過分子設(shè)計(jì),合成含磷、氮、硅等阻燃元素的無鹵阻燃單體和阻燃劑,通過“反應(yīng)型”和“添加型”的方法將其引入至不飽和聚酯基體中;進(jìn)一步研究將反應(yīng)型的阻燃單體作為UPR稀釋交聯(lián)劑取代苯乙烯,并結(jié)合納米復(fù)合技術(shù),制備本質(zhì)阻燃UPR及其納米復(fù)合材料;研究阻燃單體及阻燃劑對UPR熱穩(wěn)定性、燃燒性能及阻燃性能等性能的影響,探討無鹵阻燃UPR的阻燃機(jī)理,主要的研究工作如下:
1.通過分子設(shè)計(jì),分別合成含磷、氮阻燃劑TRIPOD-DOP
3、O和含磷、硅阻燃劑DOPO-VTS;并通過FTIR、1HNMR、31PNMR、MS等分析手段對合成的阻燃劑分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。TRIPOD-DOPO通過物理共混法直接添加到UPR中,制備阻燃UPR/TRIPOD-DOPO樣品;DOPO-VTS通過溶膠-凝膠法添加到UPR中,制備含磷的UPR/SiO2有機(jī)無機(jī)雜化材料。通過TGA、MCC、LOI研究阻燃UPR的熱穩(wěn)性、燃燒性能和阻燃性能,結(jié)果表明:阻燃劑的加入,提高了UPR在高溫區(qū)間內(nèi)的熱穩(wěn)
4、性和熱氧化穩(wěn)定性,且具有較高的殘?zhí)苛?,氧氣能夠促進(jìn)TRIPOD-DOPO催化成炭性能;隨著阻燃劑添加量的增加,阻燃UPR的LOI值增加且熱釋放速率峰值和總熱釋放量顯著降低。此外,TG-IR結(jié)果表明:兩類基于DOPO結(jié)構(gòu)的阻燃劑不僅通過提高殘?zhí)苛堪l(fā)揮凝聚相阻燃作用,而且通過捕捉H/OH活性自由基,抑制燃燒鏈?zhǔn)椒磻?yīng)發(fā)揮氣相阻燃作用。
2.合成兩種含丙烯酸雙鍵的反應(yīng)型阻燃單體ODOPB-AC和APBPE,通過自由基共聚的方法,將兩種
5、反應(yīng)型單體引入至UPR分子鏈中,制備本質(zhì)阻燃UPR。熱重結(jié)果表明:反應(yīng)型阻燃單體的引入降低了材料的起始熱分解溫度,ODOPB-AC的剛性分子結(jié)構(gòu)抵消了部分起始熱分解溫度的降低,但是材料在高溫階段的熱穩(wěn)定性和熱氧化穩(wěn)定性得到提高,氧氣能夠促進(jìn)ODOPB-AC的催化成炭性能。MCC和LOI結(jié)果表明:阻燃單體的引入能夠降低材料的熱釋放速率峰值和總熱釋放量,提高材料的LOI值。ODOPB-AC和APBPE能夠促進(jìn)UPR高溫?zé)峤獬商浚柚篃崃亢唾|(zhì)
6、量在基體和燃燒區(qū)域間的傳遞,提高材料的阻燃性能。此外,APBPE主要在凝聚相發(fā)揮阻燃作用,而ODOPB-AC既能夠在氣相也能夠在凝聚相發(fā)揮阻燃作用。
3.合成了馬來酰亞胺結(jié)構(gòu)的反應(yīng)型含磷阻燃劑SPDPC-HPM,通過自由基共聚反應(yīng),引入至UPR分子結(jié)構(gòu)中,制備本質(zhì)阻燃的UPR材料。SPDPC-HPM的引入,起始熱分解溫度和熱穩(wěn)定性得到提高,克服了傳統(tǒng)有機(jī)磷阻燃劑降低材料的起始熱分解溫度的缺點(diǎn);動態(tài)熱力學(xué)分析結(jié)果表明:在SPDP
7、C-HPM添加量為1 wt%時(shí),材料的儲能模量得到提高,且阻燃的UPR僅有一個(gè)內(nèi)耗峰,說明SPDPC-HPM與基體共聚性能良好;此外,MCC結(jié)果顯示阻燃樣品的熱釋放速率峰值和總熱釋放量均得到了降低;SPDPC-HPM添加量為10 wt%時(shí),可以使得UPR的氧指數(shù)達(dá)到26.0 vol%; SPDPC-HPM的加入促進(jìn)UPR高溫?zé)峤獬商?,形成的炭層結(jié)構(gòu)更加致密,內(nèi)部呈蜂窩狀的結(jié)構(gòu),能夠有效地隔絕熱量和質(zhì)量在基體和燃燒區(qū)域傳遞,保護(hù)基體。
8、r> 4.分別通過熔融法和溶液法制備UPR預(yù)聚體與層狀無機(jī)物(OMMT和S-LDH)的預(yù)插層混合物,通過自由基原位聚合法,制備了UPR/層狀無機(jī)物納米復(fù)合材料。XRD和TEM結(jié)果表明: S-LDH在UPR基體中能夠得到插層和插層-剝離的結(jié)構(gòu),分散性較好;此外,與熔融預(yù)插層法相比,溶液預(yù)插層法所制備的納米復(fù)合材料具有較好的分散效果。層狀無機(jī)物的引入提高了UPR的熱穩(wěn)定性和殘?zhí)苛?,并降低了UPR最大熱失重速率,納米復(fù)合材料具有更低的pHR
9、R和THR。通過對比研究發(fā)現(xiàn),溶液預(yù)插層法制備的UPR/S-LDH具有最好的分散效果,最高的熱穩(wěn)定性、最低的pHRR和THR。
5.為了進(jìn)一步提高UPR的阻燃性能,將APBPE和TAIC(1∶1 w/w)混合阻燃劑作為稀釋交聯(lián)劑取代UPR體系中的30 wt%的苯乙烯,同時(shí)引入S-LDH,制備本質(zhì)阻燃UPR及其納米復(fù)合材料。XRD和TEM結(jié)果表明:S-LDH在阻燃UPR基體中高度分散,顯示出剝離結(jié)構(gòu);TGA結(jié)果表明:阻燃單體AP
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