黃磷渣制備白炭黑聯(lián)產(chǎn)硝酸鈣工藝研究.pdf

1、黃磷渣是電爐法生產(chǎn)黃磷時(shí)產(chǎn)生的固體廢棄物，主要成分為硅酸鈣。近年來，隨著黃磷產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，黃磷渣的產(chǎn)量也呈快速增長(zhǎng)的趨勢(shì)，導(dǎo)致黃磷渣大量堆置，不僅占用大面積的土地資源，而且磷渣中有害成分可隨降水逐漸溶出，污染土壤及水體，破壞生態(tài)環(huán)境。目前，黃磷渣主要用于生產(chǎn)水泥、混凝土或硅肥等，但存在利用率低、產(chǎn)生價(jià)值小的缺點(diǎn)。本論文采用硝酸酸浸工藝實(shí)現(xiàn)黃磷渣中的硅鈣分離制得粗品白炭黑，并對(duì)粗制白炭黑進(jìn)行精制，制備出高純度、高白度的白炭黑產(chǎn)品，同時(shí)對(duì)

2、浸出液進(jìn)行硝酸鈣的回收，成功開發(fā)出一條綜合利用黃磷渣的新工藝，主要結(jié)果如下:
　　(1)硝酸酸浸黃磷渣粗制白炭黑。設(shè)計(jì)單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)考察了硝酸用量、液固比、黃磷渣粒度、攪拌轉(zhuǎn)速、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度因素對(duì)白炭黑白度的影響。最優(yōu)工藝條件為:硝酸用量為140％，黃磷渣粒度為150μm，攪拌速率為300r/min，反應(yīng)時(shí)間為110min，反應(yīng)溫度為75℃，液固比為12.5∶1。在最優(yōu)工藝條件下制備的自炭黑產(chǎn)品白度為71.4％，純度為

3、96.2％。各個(gè)因素對(duì)制各自炭黑影響的大小為:硝酸用量＞黃磷渣粒度＞反應(yīng)溫度＞反應(yīng)時(shí)間＞液固比＞攪拌轉(zhuǎn)速。
　　(2)NaOH溶液精制粗品白炭黑。設(shè)計(jì)單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)考察NaOH溶液、液固比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)白炭黑產(chǎn)率的影響。最優(yōu)工藝條件為:NaOH溶液濃度為12.5％，液固比為12.5∶1，反應(yīng)溫度為85℃，反應(yīng)時(shí)間為60min，攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min。在最優(yōu)工藝條件下制得的白炭黑產(chǎn)品產(chǎn)率為80.3％，白度

4、為96.2％，純度為99.3％，掃描電鏡、紅外光譜分析為無定型的水合二氧化硅。各個(gè)因素對(duì)白炭黑精制過程影響的大小為:NaOH溶液濃度＞反應(yīng)溫度＞攪拌速率＞反應(yīng)時(shí)間。
　　(3)結(jié)晶回收硝酸鈣。單因素實(shí)驗(yàn)法得到制備硝酸鈣晶體的最佳工藝條件:誘導(dǎo)時(shí)間為30min、結(jié)晶溫度為-8℃、陳化時(shí)間為3h。在最佳工藝條件下，得到的硝酸鈣產(chǎn)品產(chǎn)率達(dá)到45.3％，硝酸鈣含量為99.94％，該指標(biāo)符合行業(yè)HG3787-2005所規(guī)定的硝酸鈣含量標(biāo)準(zhǔn)。