多晶高純鉭板軋制變形與退火行為研究.pdf

1、鉭作為一種高熔點(diǎn)難熔金屬,具有獨(dú)特的物理與化學(xué)性質(zhì),在多種工業(yè)領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用,被稱為―金屬王國‖里的后起之秀,但是關(guān)于鉭的基礎(chǔ)科學(xué)研究相對落后。本文結(jié)合X射線衍射(XRD)、背散射電子衍射(EBSD)、差示掃描量熱法(DSC)以及透射電子顯微技術(shù)(TEM),對高純多晶鉭板在兩種軋制方式下(單向軋制與周向軋制)的組織演變規(guī)律與再結(jié)晶織構(gòu)形成機(jī)理做了系統(tǒng)研究,得到了以下主要結(jié)論:
　?、馘懺焱嘶饝B(tài)鉭板展現(xiàn)出極大的組織不均勻性。這種

2、不均勻性主要體現(xiàn)在鉭板表面層晶粒尺寸遠(yuǎn)大于中心層的晶粒尺寸,個別晶粒呈現(xiàn)出異常長大形態(tài),尺寸達(dá)到了數(shù)百微米甚至幾個毫米。另外,鉭板不同厚度層具有很大的織構(gòu)差異,表面層含有強(qiáng)烈的{100}織構(gòu),而中間層具有強(qiáng)烈的{111}織構(gòu)。以上組織的不均勻性對材料的使用性能具有不利影響。
　?、趦煞N軋制方式下鉭板具有不一樣的織構(gòu)演變規(guī)律。經(jīng)過70％變形后,單向軋制鉭板中含有較強(qiáng)θ纖維織構(gòu)與γ纖維織構(gòu),另外還形成了中等強(qiáng)度的不完整α纖維織構(gòu)。隨著

3、軋制變形量的增加,γ纖維織構(gòu)的強(qiáng)度逐漸增大,而θ與α纖維織構(gòu)的強(qiáng)度保持相對穩(wěn)定。鉭板在周向軋制過程中,僅含有θ與γ兩種纖維織構(gòu)。這兩種織構(gòu)的強(qiáng)度在軋制過程中均不穩(wěn)定,隨著軋制道次的改變成周期性變化。由于軋制方向的連續(xù)改變,鉭板中不再含有α纖維織構(gòu)。兩種終軋道次鉭板(87％變形量)均呈現(xiàn)出一定的織構(gòu)梯度,這種織構(gòu)梯度的存在主要?dú)w因于鉭板初始組織存在極大的不均勻性。對于周向軋制鉭板,這種織構(gòu)梯度主要表現(xiàn)在,表面層具有強(qiáng)烈的θ織構(gòu)與很弱的γ織

4、構(gòu),其中γ織構(gòu)的強(qiáng)度隨著離樣品表面距離的增加而逐漸增強(qiáng),而θ織構(gòu)的強(qiáng)度隨著位置的改變沒有明顯變化。
　?、蹆煞N軋制方式下晶粒分裂行為均顯示出取向相關(guān)性,其中{111}晶粒的分裂程度要高于{100}晶粒的分裂程度。{111}晶粒在單向軋制中容易呈現(xiàn)出平行的變形帶組織,內(nèi)部具有大的平均取向差,并含有較高的儲存能。而{100}晶粒在變形過程中顯得非常穩(wěn)定,內(nèi)部具有非常小的平均取向差,并含有較低的儲存能。周向軋制對這兩種晶粒的分裂行為產(chǎn)生

5、了較大的影響,一方面部分地消除了{(lán)111}晶粒中的平行變形帶組織,另一方面使部分{100}晶粒產(chǎn)生了較大的分裂。因此周向軋制明顯縮小了這兩種晶粒之間的儲存能差異,提高了變形組織的均勻性。對位錯結(jié)構(gòu)的透射電鏡觀察表明,周向軋制鉭板大多數(shù)晶粒具有位錯胞結(jié)構(gòu),而單向軋制鉭板大多數(shù)晶粒顯示出平行的層狀位錯界面結(jié)構(gòu)。
　?、懿捎萌x子束拋光技術(shù),并結(jié)合高分辨場發(fā)射電鏡上背散射電子衍射系統(tǒng),可以對變形鉭板內(nèi)部的真實(shí)顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,所獲得的

6、花樣質(zhì)量成像圖接近于透射電鏡照片。不僅可以對顯微結(jié)構(gòu)參數(shù),諸如位錯界面間距、界面取向差等做定量的統(tǒng)計分析,還可以獲得晶體取向與儲存能之間的相互關(guān)系。
　?、葜芟蜍堉沏g板的再結(jié)晶行為受軋制道次與退火條件的影響較大。軋制道次的增加會增加軋制織構(gòu)中的{100}組分,這種組分的存在可以抑制優(yōu)先形核{(lán)111}晶粒的長大,有助于細(xì)化鉭板的退火晶粒結(jié)構(gòu)。鉭板的退火處理不適宜在低溫情況下進(jìn)行,低溫退火很難激活{100}變形晶粒中的再結(jié)晶行為,不利

7、于消除退火組織中的變形帶。退火處理也不適宜在高溫長時間條件下進(jìn)行,這容易引起晶粒快速長大并粗化,不過高溫短時退火可以同時激活{111}與{100}晶粒的再結(jié)晶行為。另外,在退火過程中進(jìn)行回復(fù)處理對能夠減小優(yōu)先形核晶粒的長大速率,對細(xì)化晶粒是有利的。與單向軋制相比,周向軋制有助于消除退火樣品中的變形帶組織。
　　⑥周向軋制鉭板的再結(jié)晶織構(gòu)類型與軋制織構(gòu)類型相同,為{111}與{100}混合織構(gòu),不過{111}織構(gòu)要強(qiáng),并且高溫退火有

8、助于加強(qiáng)這種織構(gòu)。由于不同晶界顯微結(jié)構(gòu)的巨大差異,導(dǎo)致晶界類型對形核行為具有重要影響,其中γ-θ晶界位置為擇優(yōu)形核點(diǎn),這個位置的形核源于亞晶長大機(jī)制,主要產(chǎn)生{111}與{100}兩種晶粒取向,而θ-θ晶界位置為第二形核點(diǎn),這個位置僅產(chǎn)生{100}取向晶核。強(qiáng)烈{111}織構(gòu)的形成源于{111}再結(jié)晶晶粒的生長優(yōu)勢,在再結(jié)晶過程中,{111}晶粒的平均尺寸始終要大于{100}晶粒的平均尺寸。這兩種晶粒的尺寸差異由晶粒生長過程中的取向釘扎