微米級單分散交聯(lián)PS-DVB微球的制備.pdf

1、本文主要是通過種子溶脹和分散聚合兩種方法制備交聯(lián)PS-DVB微球，利用掃描電子顯微鏡、紅外光譜分析、索氏抽提等方法研究了溶脹聚合法中St濃度、PVP用量以及溶劑中乙醇/水對 PS微球的粒徑和粒徑分布的影響，超聲時間和St/DVB對交聯(lián)度的影響以及分散聚合中各反應(yīng)條件對交聯(lián)PS-DVB微球形貌、粒徑和交聯(lián)度的影響，并得出以下結(jié)論：
　　（1）用分散聚合法制備的PS微球，粒徑和粒徑分布都隨著單體濃度的增加逐漸增加；PVP不是影響微球粒

2、徑的主要因素；微球粒徑隨著溶劑中水的比例的增加而變小，粒徑分布小幅度變寬，當(dāng)水的比例達(dá)到30％時，粒徑分布明顯變寬，甚至發(fā)生畸變，制備單分散PS微球要求St濃度在10%～30%以內(nèi)，PVP的用量在7%～10%以內(nèi)，溶劑中水的比例不能超過20%。
　?。?）以制備的粒徑為2.0μm的 PS微球作為種子，通過在二步種子溶脹法中引入超聲技術(shù)，將溶脹時間從傳統(tǒng)的48h縮短到了30h左右，大大縮短了反應(yīng)時間；超聲時間過短或過長都會增大交聯(lián)P

3、S-DVB微球的粒徑分布，在30min左右時單分散性最好。超聲小于30min時，微球的交聯(lián)度隨著超聲時間的增加有顯著提高，超聲大于30min后，隨著超聲時間的增加，交聯(lián)度基本不變；當(dāng)St/DVB從5:1增加到11:1時，PS-DVB的交聯(lián)度從79.48%下降到了64.60%，微球交聯(lián)度的下降幅度遠(yuǎn)小于單體中DVB的減少幅度。
　?。?）在乙醇中加入5%的二氯乙烷作溶劑，20%的苯乙烯為單體，利用分散聚合法，在反應(yīng)開始2.5h后開始

4、滴加DVB，成功的制得了DVB的加入量為6%，平均粒徑在7.69μm左右的，粒徑分布較窄、表面光滑的單分散交聯(lián)PS-DVB微球；該聚合過程中齊聚物沉淀機(jī)理和接枝共聚物聚合機(jī)理同時存在。隨著DVB用量或溶劑中二氯乙烷比例的增加，微球的粒徑和粒徑分布均增加。制備單分散交聯(lián)PS-DVB微球的最佳St濃度為20%~25%，二氯乙烷比例為5%～10%；單體濃度分別為10%、20%、25%和30%時，對應(yīng)的開始滴加DVB的最佳時間大約分別為1.5h