稻殼制備活性炭及其在負(fù)載催化制備生物柴油中的研究.pdf

1、活性炭是一種吸附劑，由于具有較強(qiáng)的吸附能力、穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)、較高的機(jī)械強(qiáng)度、優(yōu)良的耐酸堿性和可回收利用等特點(diǎn)，使得活性炭被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、交通、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、化工以及環(huán)境保護(hù)和人類(lèi)生活的各個(gè)方面。稻殼是稻谷加工過(guò)程中最主要的副產(chǎn)物，稻殼的主要成分是木質(zhì)纖維和硅成分，是制備活性炭的有效成分。但由于稻殼本身堆積密度小、自身難以降解、長(zhǎng)期堆積會(huì)自燃以及易污染環(huán)境等特點(diǎn)，使得人們不得不將眼光轉(zhuǎn)移到稻殼資源的綜合利用上面來(lái)。因此，如何更加有效

2、的利用稻殼，對(duì)于我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品的深加工、變廢為寶，減少對(duì)環(huán)境污染等問(wèn)題都有著重要的意義。本研究探討離子液體對(duì)稻殼纖維的溶脹處理；采用復(fù)合活化法制備稻殼基活性炭，并考察活性炭的吸附性能，確定活化參數(shù)；利用電鏡，從直觀圖的角度考察活化參數(shù)對(duì)活性炭吸附性能的影響；利用活性炭制備負(fù)載催化劑，并負(fù)載催化制備生物柴油，具體研究?jī)?nèi)容如下：
　　（1）不同的離子液體對(duì)稻殼纖維具有不同的處理作用，[Epy]NO3對(duì)稻殼纖維更多的是溶脹作用，而[Amim

3、]Cl、[Bmim]Cl、和[Emim]Ac對(duì)稻殼纖維更多的是溶解降解作用。采用微波處理法，稻殼硅含量、微波功率、微波溫度、和微波時(shí)間對(duì)離子液體處理稻殼纖維也有著顯著的影響；未經(jīng)過(guò)脫硅處理的稻殼，在四種離子液體環(huán)境中，表面結(jié)構(gòu)幾乎不發(fā)生變化，而經(jīng)過(guò)脫硅處理后的稻殼，在離子液體環(huán)境中，發(fā)生不同程度的溶解和溶脹作用。當(dāng)硅含量為0.3073％時(shí)，稻殼纖維在四種離子液體中發(fā)生很明顯的溶解和降解作用；而當(dāng)硅含量為4.519%時(shí)，稻殼纖維在[Epy

4、]NO3發(fā)生很明顯的溶脹作用。當(dāng)選用[Epy]NO3為目標(biāo)離子液體時(shí)，稻殼纖維的溶脹程度隨著微波功率、微波溫度增加而減小，而微波時(shí)間影響不大。最終利用[Epy]NO3溶脹處理稻殼纖維的工藝參數(shù)為：硅含量4.519%、微波功率為240W、微波溫度60℃、微波時(shí)間為30min。采用電鏡觀察[Epy]NO3處理后的稻殼纖維，可以明顯看見(jiàn)稻殼表面出現(xiàn)很多“溝壑”和孔隙。
　?。?）以離子液體處理后的稻殼為原材料，磷酸和氯化鋅為復(fù)合活化劑，

5、采用“一步法”制備活性炭，用“亞甲基藍(lán)吸附值”和“碘吸附值”作為評(píng)價(jià)活性炭吸附性能的指標(biāo)參數(shù)，利用“單因素法”分別考察硅含量、活化溫度、活化時(shí)間、料液比、復(fù)合活化劑比、炭化溫度和炭化時(shí)間對(duì)制備工藝的影響，利用“正交法”，確定最佳制備工藝參數(shù)為：硅含量為4.519%、活化溫度為600℃、活化時(shí)間為1h、按料液比為2.5、復(fù)合活化劑比為2.5、炭化溫度為450℃、炭化時(shí)間為1h，經(jīng)測(cè)定，活性炭的收率為24.52%、亞甲基藍(lán)吸附值為154.3

6、mg/g、碘吸附值為1476mg/g。
　?。?）以電鏡圖中活性炭的孔結(jié)構(gòu)作為評(píng)價(jià)活性炭吸附性能的指標(biāo)，分別考察硅含量、活化溫度、活化時(shí)間、料液比、復(fù)合活化劑比、炭化溫度和炭化時(shí)間對(duì)制備工藝的影響，結(jié)果與上述基本保持一致。
　?。?）以硝酸為改性劑，改性處理制備出的活性炭，經(jīng)優(yōu)化后的最優(yōu)條件為：HNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、微波功率400W、改性溫度40℃和改性時(shí)間為2h，所得到的改性活性炭的亞甲基藍(lán)吸附值為136.5mg/g，碘

7、吸附值為1343mg/g；以氫氧化鈉為催化劑，利用活性炭為負(fù)載制備出負(fù)載催化劑，并利用電鏡圖考察催化劑的負(fù)載效果；以實(shí)驗(yàn)室廢棄油為原材料，經(jīng)過(guò)精煉處理后，測(cè)定酸價(jià)為3.464，滿足制備生物柴油的要求；以精煉油為原材料，活性炭-氫氧化鈉為負(fù)載催化劑，分別考察醇油摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)制備生物柴油產(chǎn)率的影響，結(jié)合“正交法”確定最佳工藝為：醇油摩爾比為6：1、反應(yīng)溫度為55℃、負(fù)載催化劑用量為2.0g和反應(yīng)時(shí)間為50min，