錳酸銅系低溫用熱敏電阻溫度傳感器制備方法與性能表征研究.pdf

1、近年來隨著空間科學(xué)和低溫超導(dǎo)技術(shù)的發(fā)展，推動了低溫溫度傳感器技術(shù)的發(fā)展，同時對其提出了更高的要求。以尖晶石結(jié)構(gòu)過渡金屬復(fù)合氧化物陶瓷材料為基礎(chǔ)制造的低溫NTC（負溫度系數(shù)）熱敏電阻具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、熱慣性小、磁場影響小、低溫阻值大、宜于遙測等優(yōu)點，可在低溫物理和低溫工程中廣泛應(yīng)用。然而國內(nèi)高精度低溫?zé)崦綦娮璧难芯堪l(fā)展相對緩慢，具有穩(wěn)定制作工藝系列化的產(chǎn)品還比較少，目前市場上供應(yīng)的能夠在20K～100K溫度范圍內(nèi)使用的 NTC熱敏電

2、阻溫度傳感器主要為國外產(chǎn)品，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，價格昂貴，國內(nèi)未掌握相關(guān)核心技術(shù)，難以滿足國內(nèi)空間科學(xué)和低溫超導(dǎo)技術(shù)事業(yè)發(fā)展的需求。據(jù)此本文提出以錳酸銅系（Cu-Mn-O）為基體材料的低溫用 NTC熱敏電阻傳感器的研究，針對其制備方法開展研究，并進行性能表征，著重開展了以下幾個方面的理論與實驗研究:
　　1.介紹了NTC溫度計用于低溫測量時的特性及優(yōu)勢，詳細介紹了研制NTC熱敏電阻的方法與過程，結(jié)構(gòu)特性，重點描述了采用制備低溫用NTC熱

3、敏電阻的不同工藝方法，分析其結(jié)構(gòu)特性和導(dǎo)電機理，分析了不同元素添加含量對性能的影響，針對其老化機理進行分析；
　　2.在借鑒國內(nèi)外高精度低溫溫度計標(biāo)定裝置設(shè)計的基礎(chǔ)上，設(shè)計并研制了一套高精度低溫溫度計測試裝置。通過對其進行結(jié)構(gòu)特性與“熱力學(xué)”、“傳熱學(xué)”分析，減少其漏熱。在控溫過程中，提出了采用分段模糊-比例積分微分（Fuzzy-PID）的控制方法，實現(xiàn)快速升溫與溫度穩(wěn)定的功能；測試結(jié)果顯示，在20K至200K溫區(qū)范圍內(nèi)，30分鐘

4、內(nèi)的溫度波動度最大不超過±8mK，具有較好的穩(wěn)定性，能夠滿足表征熱敏電阻溫度計電阻特性的需求；
　　3.采用Pechini法制備La3+摻雜的Mn-Ni-Cu-Fe-O系NTC氧化物NTC熱敏電阻溫度計，并表征了液氫溫區(qū)-液氮溫區(qū)的電阻-溫度特性。結(jié)果表明，溫度越低其靈敏度越高，具有進行深低溫測量的優(yōu)勢，在液氮以上溫區(qū)靈敏度較小，適用性稍差。其電阻特性隨磁場強度的變化率小，更適于在高磁場環(huán)境下工作。此外，溫度計具有較好的老化性能和

5、穩(wěn)定性；考察了La元素含量對電阻特性的影響，結(jié)果顯示 La元素含量增加能夠有效減小電阻值；分析了4個校準(zhǔn)方程對擬合曲線的影響。用最小二乘法進行非線性擬合求解方程的參數(shù)，考察了不同擬合方程下的殘差值，結(jié)果Hoge-3方程能夠得到最佳的擬合效果，殘差值能夠符合要求；
　　4.采用固相反應(yīng)法制備 Mn-Ni-Cu-Fe-O系 NTC氧化物熱敏電阻，并測試分析了在液氮溫區(qū)至室溫溫區(qū)的電阻特性。結(jié)果表明，液氮溫區(qū)下不僅能夠獲得較高的電阻值，