TiO2納米管的制備、表征及光催化性能研究.pdf

1、由于具有無毒、原料價(jià)廉易得，化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，TiO2納米材料作為一種環(huán)境友好功能材料備受關(guān)注。與其他納米結(jié)構(gòu)的TiO2相比，TiO2納米管具有特殊的管狀結(jié)構(gòu)、較大的比表面積，在光催化、太陽能電池、傳感器以及生物醫(yī)藥等領(lǐng)域有著更為良好的應(yīng)用前景，已成為近年研究熱點(diǎn)之一。水熱法具有制備成本較低、工藝操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，是合成一維TiO2納米材料最為常用的方法之一。本文考察了水熱反應(yīng)參數(shù)對TiO2納米管性能的影響，在此基礎(chǔ)上，優(yōu)化了TiO2納

2、米管的水熱合成工藝。此外，本文還對TiO2納米管的形成機(jī)理進(jìn)行了初步研究。采用X射線衍射( XRD)、比表面積( BET)、透射電子顯微鏡( TEM)、紫外-可見吸收光譜(UV-vis adsorption)、熒光光譜(PL)等手段對材料進(jìn)行了表征，通過光催化分解水產(chǎn)氫以及光電化學(xué)等測試手段評價(jià)了其光催化活性。具體的研究內(nèi)容如下：
　　(1)以P25 TiO2為原料，采用水熱合成法制備TiO2納米管。通過單因素控制法，分別考察堿液

3、濃度、堿液體積、水熱反應(yīng)時(shí)間、原料P25 TiO2用量以及堿液循環(huán)使用等水熱反應(yīng)參數(shù)對TiO2納米管光催化性能的影響。結(jié)果表明：當(dāng)水熱條件為110mL，10M的NaOH溶液與1.5g P25 TiO2在150℃下反應(yīng)48h時(shí)，制備的TiO2納米管性能最優(yōu)。降低堿液濃度、減少堿液體積、縮短水熱反應(yīng)時(shí)間、增加原料P25 TiO2量時(shí)，所制備的TiO2納米材料光催化活性均有所下降。當(dāng)堿液濃度降低至5M時(shí)，所形成的納米管大多呈破碎狀，并且有顆粒

4、狀物質(zhì)存在。除此之外，當(dāng)堿液使用二次時(shí)，形成的納米管形貌規(guī)整性下降且光催化活性下降。以上研究結(jié)果說明：上述TiO2納米管制備工藝參數(shù)的調(diào)整雖然在一定程度上降低了制備成本，但是不利于形成形貌規(guī)整的納米管狀結(jié)構(gòu)并降低了催化劑的光催化活性；
　　(2)由于水熱反應(yīng)是在高溫高壓下進(jìn)行的，對水熱反應(yīng)過程中間產(chǎn)物形貌進(jìn)行直接觀察在技術(shù)上存在一定困難，只能從反應(yīng)最終產(chǎn)物推測納米管的形成機(jī)制。因此，自1998年報(bào)道水熱法制備TiO2納米管以來，有

5、關(guān)TiO2納米管是在水熱過程還是質(zhì)子交換過程形成的一直存在爭議。在本工作中，我們以相同水熱反應(yīng)條件下制備的鈦酸鈉為原料，考察了在質(zhì)子交換過程中施加機(jī)械力對產(chǎn)物形貌的影響。研究結(jié)果表明，在酸洗攪拌速率為0r/min時(shí)，產(chǎn)物為純的鈦酸納米管；隨酸洗攪拌速率的增加，管狀結(jié)構(gòu)不斷減少，而納米帶狀結(jié)構(gòu)不斷增加；當(dāng)酸洗攪拌速率增加到600r/min時(shí)，鈦酸納米帶的形貌更為規(guī)整，產(chǎn)物中幾乎觀察不到納米管狀結(jié)構(gòu)。這說明酸處理過程對水熱反應(yīng)產(chǎn)物的形貌形成