石墨烯基納米復(fù)合材料的制備及電化學(xué)傳感研究.pdf

1、以氧化石墨烯作為起始原料，制備了幾種不同的石墨烯(Graphene，GR)基納米復(fù)合材料，然后將復(fù)合材料修飾在裸碳糊電極的表面，進(jìn)而構(gòu)建了幾種不同的電化學(xué)傳感器。運(yùn)用掃描電子顯微鏡（Scanning electron microscope，SEM），電化學(xué)阻抗譜(Electrochemical impedancespectroscopy，EIS)，循環(huán)伏安(Cyclic voltammetry，CV)等方法對修飾界面進(jìn)行了表征。最后，對

2、這些不同的電化學(xué)傳感器的應(yīng)用做了進(jìn)一步研究。研究工作主要集中在以下四部分:
　　1、將磁性納米四氧化三鐵(Fe3O4)與十二烷基磺酸鈉(Sodium dodecyl sulfate，SDS)功能化石墨烯(GR)摻雜到碳糊中，制備了一種新型的電化學(xué)傳感器Fe3O4/GR/CPE，運(yùn)用CV，EIS技術(shù)對傳感器的電化學(xué)性能進(jìn)行了表征。運(yùn)用線性掃描伏安法(Linear sweep voltammetry，LSV)考察了莧菜紅(Amaran

3、th，AM)的濃度在8.0×10-7～1.0×10-5 mol·L-1和4.0×10-5～1.0×10-3 mol·L-1范圍內(nèi)與其響應(yīng)電流之間的關(guān)系，根據(jù)二者之間良好的線性關(guān)系建立了一種新型的電化學(xué)測定方法，用于當(dāng)?shù)丶t酒中AM的定量測定。
　　2、在-0.2V的電位下，采用恒定電位沉積的電化學(xué)技術(shù)將納米金(Nano-golds，AuNPs)沉積到GR修飾的碳糊電極的表面上。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下（支持電解質(zhì)，介質(zhì)pH值，掃描速度），

4、通過使用CV，EIS，SEM等技術(shù)對不同傳感器進(jìn)行表征并考察了三聚氰胺(Melamine，Mel)在不同傳感器上的電化學(xué)行為之間的差異。結(jié)果表明，AuNPs/GR-CPE對Mel電化學(xué)行為具有良好的響應(yīng)，且通過微分脈沖伏安法(Differential pulse voltammetry，DPV)研究發(fā)現(xiàn)，Mel峰電流的變化量△I與它的濃度在2.0×10-10～8.0×10-7 mol·L-1和8.0×10-7～8.0×10-3 mol·

5、L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。該方法已成功應(yīng)用于市售牛奶和奶粉中Mel的電化學(xué)定量測定。
　　3、通過電聚合(Electrochemical polymerization)的方法，將Mel單體聚合到GR電極表面，形成一層致密的（聚）三聚氰胺膜(PMA/GR-CPE)。通過EIS，CV，SEM等方法對所制備的電化學(xué)傳感器的性能進(jìn)行了表征。通過CV研究發(fā)現(xiàn)，PMA/GR-CPE對雙酚A(Bisphenol A，BPA)和對苯二酚(Hy

6、droquinone，HQ)的分離具有明顯的效果，二者氧化峰電位之差(△Ep)約為301mV。運(yùn)用計(jì)時電流法(Chronoamperometry，CA)和計(jì)時庫侖法(Chronocoulometry，CC)測定了BPA和HQ在PMA/GR-CPE上的電極反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)。采用DPV技術(shù)研究了二者氧化峰電流和它們的濃度之間的關(guān)系，同時對實(shí)際污水樣品和自來水中BPA和HQ的含量進(jìn)行了電化學(xué)定量測定。
　　4、通過電化學(xué)沉積的方法，將Au

7、NPs修飾到納米二氧化鈰(CeO2)碳糊電極表面，成功制備出了一種新型電化學(xué)傳感器(AuNPs/CeO2-CPE)。利用SEM，EIS對修飾界面進(jìn)行了表征，并運(yùn)用CV法研究了該傳感器對亞硝酸鹽(NO2-)電催化氧化行為的影響。研究發(fā)現(xiàn)，本課題組制備的AuNPs/CeO2-CPE傳感器對NO2-的電化學(xué)行為具有良好的催化氧化效果。與此同時，采用了CA和CC技術(shù)測定了NO2-在不同傳感器上的電極反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)。采用LSV技術(shù)考察了NO2-的