乙二胺-硫氰酸鉀(ED-KSCN)體系制備纖維素基水凝膠的研究.pdf

1、本研究以竹漿纖維為原料，采用乙二胺/硫氰酸鉀(ED/KSCN)溶解體系在甲醇凝固液中再生制備出纖維素水凝膠。實(shí)驗(yàn)研究了纖維素水凝膠的透光率、潤脹性能、壓縮性能、流變性能、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶體強(qiáng)度和熱學(xué)性能。同時(shí)通過單因素試驗(yàn)對(duì)影響水凝膠機(jī)械性能(壓縮性能、流變性能)的三個(gè)主要因素(溶解濃度、溶解時(shí)間、溶解溫度)進(jìn)行篩選優(yōu)化。單因素試驗(yàn)得到較優(yōu)工藝條件為：溶解濃度4％，溶解時(shí)間4h，溶解溫度90℃。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，竹漿纖維在乙二胺/硫氰

2、酸鉀(ED/KSCN)溶劑中為直接溶解。制備的纖維素水凝膠具有較高的透光率，且透光率和溶脹率隨纖維素濃度增加而降低，再吸水率、儲(chǔ)能模量、壓縮模量隨纖維素濃度增加而增大。電鏡觀察表明，纖維素水凝膠內(nèi)部由均勻的球狀粒子(直徑為10nm-50nm)和致密多孔的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)組成。X射線衍射分析表明，溶解后水凝膠的晶型由纖維素Ⅰ型轉(zhuǎn)變?yōu)棰蛐?，結(jié)晶度也由76.68%下降到36.73%。熱重分析結(jié)果顯示水凝膠的熱穩(wěn)定性較竹漿纖維有略微的降低。

3、　　另一方面，實(shí)驗(yàn)也探討了淀粉在ED/KSCN溶劑中的溶解情況，同時(shí)制備了淀粉/纖維素復(fù)合水凝膠。將不同質(zhì)量比的淀粉和纖維素在ED/KSCN溶劑中溶解制備淀粉/纖維素復(fù)合水凝膠，實(shí)驗(yàn)研究了淀粉/纖維素復(fù)合水凝膠的透光率、潤脹性能、拉伸性能、壓縮性能、流變性能、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶體強(qiáng)度和熱學(xué)性能。結(jié)果表明復(fù)合水凝膠的透光率較纖維素水凝膠有稍微的降低，機(jī)械性能較纖維素水凝膠高。透光率和平衡潤脹率隨淀粉含量的增加，呈現(xiàn)出先減小后增加的趨勢(shì)

4、，吸水率隨淀粉含量的增加而逐漸增大。同時(shí)，復(fù)合水凝膠的拉伸強(qiáng)度、壓縮模量和儲(chǔ)能模量較纖維素水凝膠有略微的提高，且隨淀粉含量的增加表現(xiàn)出先增加后減小的趨勢(shì)。當(dāng)纖維素淀粉質(zhì)量比為3:1時(shí)，復(fù)合水凝膠的機(jī)械強(qiáng)度達(dá)到最大。由SEM可知，淀粉均勻的分布在纖維素基體中，且復(fù)合水凝膠呈現(xiàn)出較纖維素水凝膠較致密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。FTIR譜圖表明淀粉/纖維素復(fù)合水凝膠是通過氫鍵相互作用。XRD結(jié)果顯示復(fù)合水凝膠的結(jié)晶度為40.68%，較未改性前的36.73%略

5、有提高。TG分析表明復(fù)合水凝膠的熱穩(wěn)定性能略有升高。
　　以合成的淀粉/纖維素復(fù)合水凝膠作為淀粉/纖維素復(fù)合水凝膠去除水溶液中的亞甲基藍(lán)(MB)，探討了吸附時(shí)間、溫度、初始濃度、不同pH值對(duì)吸附效果的影響。同時(shí)對(duì)吸附過程的吸附等溫線模式和吸附動(dòng)力學(xué)機(jī)制進(jìn)行了研究，并采用SEM、FTIR、XRD、DTG對(duì)吸附后的樣品的結(jié)構(gòu)、化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和熱學(xué)性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明，吸附是一種放熱的過程，在120min時(shí)可以達(dá)到吸附平衡，在堿性

6、條件比酸性條件下呈現(xiàn)出較好的吸附效果。langmuir吸附等溫線模型比Freundlich吸附等溫線模型更符合亞甲基藍(lán)吸附過程的等溫模式。吸附動(dòng)力學(xué)模型研究表明淀粉/纖維素復(fù)合水凝膠對(duì)亞甲基藍(lán)染料吸附過程符合偽二階動(dòng)力學(xué)模型。在最佳條件下達(dá)到飽和吸附后，解吸時(shí)間為160min時(shí)，解析率達(dá)到最大。SEM顯示出吸附后水凝膠內(nèi)部的孔隙基本被亞甲基藍(lán)填滿，表明亞甲基藍(lán)顆粒已吸附在復(fù)合水凝膠內(nèi)部。FTIR圖譜上886cm-1處出現(xiàn)了亞甲基藍(lán)的N-