從含釩石煤酸浸液中分離制備釩產品的新工藝.pdf

1、由于釩在鋼鐵、化工等領域具有相當重要的作用，且我國擁有豐富的含釩石煤資源，自20世紀60年代起，石煤提釩一直是重要的研究課題。傳統(tǒng)提釩工藝由于金屬回收率低、環(huán)境污染嚴重等缺點使其應用受到限制，石煤全濕法提釩工藝憑借低能耗和環(huán)保方面的優(yōu)勢逐漸發(fā)展為研究熱點。目前濕法提釩工藝所得的含釩浸出液通常采用溶劑萃取法和離子交換法進行釩的分離富集，但它們均存在工藝流程復雜、操作過程要求苛刻以及溶液中鐵等雜質對凈化過程產生嚴重干擾等缺點。本文針對上述問

2、題，采用硫酸-助浸劑聯合浸出—結晶除雜—一步沉釩—含釩沉渣堿式焙燒—水浸—終沉釩的提釩工藝對石煤進行研究。
　　浸出階段實驗結果表明：石煤釩礦直接采用硫酸浸出的釩浸出率比較低，不超過55％，而通過添加一種助浸劑后，釩的浸出率得到較大的提高。通過添加質量比為8%的助浸劑，在硫酸用量為40%，浸出液固比1:1，浸出溫度90℃，連續(xù)攪拌浸出12 h的最佳實驗條件下，釩的浸出率可從53.5%提高至88.4%。
　　釩的分離與富集階段

3、實驗結果表明：采用結晶除雜—一步沉釩—沉釩渣堿式焙燒—焙砂水浸的工藝流程分離富集釩的方法具有可行性。按30 g/L于酸浸液中加入K2SO4，采用石灰乳調節(jié)溶液pH至2，結晶除雜，能有效去除酸浸液中以鋁、鐵為主的大部分金屬離子。除雜后溶液按摩爾比nH2O2:nV=2的比例加入H2O2，氧化后的溶液采用NaCO3調節(jié)pH至4，95℃反應2 h，過濾后的沉淀釩渣，釩品位達26.5%V2O5，釩沉淀率高達99.7%。選擇含釩沉淀渣堿式焙燒—水浸

4、的方法分離富集釩，優(yōu)化后的實驗條件為：按質量比加入60%NaOH混勻，于600℃焙燒2 h，堿性焙砂按液固比5：1于95℃浸出4 h，釩浸出率可達97.5%。
　　沉釩與釩產品的制備階段實驗結果表明：堿浸液可通過加入銨鹽直接沉淀出偏釩酸銨，對于含釩在31 g/L的溶液，在加銨系數K=4.0，沉釩反應溫度為95℃，沉釩時間為2 h的最佳工藝條件下，沉釩率可達98.2%，經沉釩、洗滌、熱解后的釩產品符合國家釩產品98級V2O5標準。<