基于激光誘導(dǎo)等離子體光譜的真空環(huán)境熔融金屬成分在線(xiàn)檢測(cè)技術(shù)研究.pdf

1、真空冶金是金屬冶煉和制備的重要技術(shù)，可用于冶煉和制備高級(jí)模具鋼、軸承鋼、稀有金屬和高性能特殊合金。元素成分檢測(cè)作為真空冶金不可或缺的環(huán)節(jié)，目前通常采用離線(xiàn)檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)。這類(lèi)方法檢測(cè)時(shí)需在保護(hù)真空的情況下進(jìn)行取樣，然后送樣制樣并在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，獲得樣品的成分含量信息。該方法實(shí)時(shí)性差，操作繁瑣，無(wú)法滿(mǎn)足現(xiàn)代冶金高效和精準(zhǔn)冶煉控制要求。研究和開(kāi)發(fā)真空冶金現(xiàn)場(chǎng)在線(xiàn)實(shí)時(shí)原位快速成分分析技術(shù)和設(shè)備，對(duì)于實(shí)現(xiàn)冶煉成分的精確控制、提高冶金自動(dòng)化水

2、平、改進(jìn)合金冶煉工藝具有重要意義，同時(shí)縮短檢測(cè)時(shí)間也有助于提高冶煉效率和降低冶煉能耗。
　　激光誘導(dǎo)等離子體光譜技術(shù)（Laser Induced Plasma Spectroscopy，LIPS）是一種典型的發(fā)射光譜分析方法。該技術(shù)具有無(wú)須樣品預(yù)處理、遠(yuǎn)程非接觸測(cè)量、快速和多元素同時(shí)檢測(cè)等特點(diǎn)，是公認(rèn)的應(yīng)用于冶金在線(xiàn)檢測(cè)最具前景的技術(shù)之一。
　　本文研究了LIPS快速成分分析方法，搭建了面向真空環(huán)境熔融金屬成分在線(xiàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)系

3、統(tǒng)，并針對(duì)冶金現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用進(jìn)行了系統(tǒng)改進(jìn)。主要研究?jī)?nèi)容包括:
　　1、設(shè)計(jì)并搭建了可實(shí)現(xiàn)真空環(huán)境熔融金屬在線(xiàn)檢測(cè)的LIPS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。所搭建實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)可模擬一般工業(yè)應(yīng)用中高溫和真空環(huán)境，適用于真空環(huán)境熔融金屬的元素成分分析研究。經(jīng)過(guò)系統(tǒng)裝調(diào)和實(shí)驗(yàn)測(cè)試，搭建系統(tǒng)在未加熱情況下真空度可達(dá)1×10-4Pa，加熱溫度可達(dá)到1600℃可實(shí)現(xiàn)真空環(huán)境下鐵、鋁、銅和多種特殊合金的加熱熔化。通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)試得到了標(biāo)準(zhǔn)碳鋼樣品在真空環(huán)境下LIPS光譜變化，以及

4、固態(tài)和熔融態(tài)碳鋼樣品在真空環(huán)境下的LIPS光譜對(duì)比。測(cè)試結(jié)果表明，該系統(tǒng)能夠滿(mǎn)足真空環(huán)境下熔融金屬元素成分分析實(shí)驗(yàn)研究的需求。同時(shí)開(kāi)發(fā)了系統(tǒng)控制、光譜采集和數(shù)據(jù)快速處理軟件，為在線(xiàn)快速LIPS定量分析奠定基礎(chǔ)。
　　2、提出了基于內(nèi)標(biāo)參考法的使用多條分析線(xiàn)和參考線(xiàn)對(duì)來(lái)建立定標(biāo)模型的多譜線(xiàn)內(nèi)標(biāo)參考法(MLISC)。該方法可減少基體效應(yīng)、降低實(shí)驗(yàn)條件波動(dòng)帶來(lái)的測(cè)量誤差和采用單條譜線(xiàn)對(duì)定標(biāo)帶來(lái)的不確定性，提高了定標(biāo)模型的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性;

5、并提出了一種基于定標(biāo)模型評(píng)估的可用分析線(xiàn)自動(dòng)篩選方法，通過(guò)對(duì)當(dāng)前分析線(xiàn)建立的定標(biāo)模型進(jìn)行評(píng)估，根據(jù)定標(biāo)模型性能判定譜線(xiàn)是否可用于定量分析。該方法降低了人工篩選帶來(lái)的誤差，實(shí)施容易，快速便捷，通用性強(qiáng)。結(jié)合MLISC方法和自動(dòng)分析線(xiàn)篩選流程，可以快速準(zhǔn)確地建立定量分析模型，提高了LIPS定量分析建模效率。
　　利用MLISC方法和分析線(xiàn)自動(dòng)篩選流程，對(duì)大氣中固態(tài)碳鋼樣品和真空環(huán)境熔融碳鋼樣品的LIPS光譜進(jìn)行了定量分析實(shí)驗(yàn)，建立了碳

6、鋼樣品中C、Cr、Cu、Mn、Ni、P、S、Si的定標(biāo)模型。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:相對(duì)于傳統(tǒng)的單譜線(xiàn)對(duì)定標(biāo)方法，采用MLISC方法建立定標(biāo)模型準(zhǔn)確度和精度顯著提高;同時(shí)驗(yàn)證了MLISC方法和自動(dòng)分析線(xiàn)篩選方法的可靠性和優(yōu)越性;此外還確認(rèn)了LIPS技術(shù)應(yīng)用于真空環(huán)境熔融金屬成分檢測(cè)的可行性。
　　3、對(duì)LIPS系統(tǒng)從激光光源和激光聚焦與信號(hào)光采集系統(tǒng)兩個(gè)方面進(jìn)行了面向冶金應(yīng)用的改進(jìn)。由于冶金現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用環(huán)境惡劣且測(cè)量距離較遠(yuǎn)，應(yīng)盡可能的提高等離

7、子體光譜信號(hào)強(qiáng)度并優(yōu)化光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)。本文采用快速多脈沖高壓調(diào)Q技術(shù)實(shí)現(xiàn)了激光器的連續(xù)多脈沖輸出，可實(shí)現(xiàn)多脈沖LIPS光譜采集。固態(tài)碳鋼樣品多脈沖LIPS實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，改進(jìn)后多脈沖LIPS系統(tǒng)可以明顯提高光譜信號(hào)強(qiáng)度和元素特征譜線(xiàn)的檢出能力。同時(shí)針對(duì)LIPS技術(shù)真空冶金現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，改進(jìn)了基于Schwarzschild望遠(yuǎn)鏡系統(tǒng)的自動(dòng)調(diào)焦光路系統(tǒng)并設(shè)計(jì)了相應(yīng)的真空接入腔體，實(shí)現(xiàn)了結(jié)構(gòu)緊湊、導(dǎo)光效率高、便于與真空系統(tǒng)整合的激光聚焦與信號(hào)光采集系