均勻復(fù)合微納米材料研究.pdf

1、(1) 均勻配位晶態(tài)顆粒的制備和工藝研究 納米和微米技術(shù)的高速發(fā)展引發(fā)了微納米材料制備方面的熱潮。具有有序性和功能性的納米、微米材料是材料制備主要發(fā)展方向之一。制各均勻一致超微顆粒材料是其中一個(gè)重要的課題，現(xiàn)在均勻的微納米尺度的顆粒主要通過(guò)模版技術(shù)或自組裝技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)。自組裝技術(shù)采用自上而下的制備方法，制得的顆粒往往很小，處于納米尺度；而采用模版技術(shù)可以制得形狀可控的納米到微米尺度的顆粒，但是，采用模版制備技術(shù)要求很高，制備材料的

2、量也有限。另外，采用微乳液技術(shù)來(lái)制備均勻顆粒材料也相當(dāng)受關(guān)注。本文通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)了一種全新的制備均勻微納米材料的方法——晶體配位自組裝法，利用氯冉酸和金屬離子的配位結(jié)晶，制得了大小，形狀幾乎完全一致的單分散顆粒。相對(duì)于現(xiàn)存的方法，該方法制作簡(jiǎn)單，完全由顆粒自組裝生成到微米尺度范圍，而且制各快速，經(jīng)工藝調(diào)節(jié)后應(yīng)能適應(yīng)大規(guī)模的量產(chǎn)。 這部分論文從均勻超微顆粒的制備，性能的表征，工藝選擇，機(jī)理分析等四個(gè)方面深入來(lái)介紹我們的工作。具體的結(jié)

3、果概括如下：從制備角度來(lái)看，均勻的超微顆粒可以通過(guò)滴定氯冉酸制得，控制實(shí)驗(yàn)工藝是形成顆粒大小形狀均勻一致的必要條件。具體需要控制的工藝有滴定方式、反應(yīng)溶液的濃度、攪拌時(shí)間以及反應(yīng)體系的溫度等。工藝一，顆粒需要采用Co(Ⅱ)溶液滴定等物質(zhì)的量的氯冉酸溶液來(lái)實(shí)現(xiàn)，而采用相反滴定方式較難實(shí)現(xiàn)顆粒生長(zhǎng)；工藝二，顆粒粒徑隨著反應(yīng)溶液濃度的增加而減小，當(dāng)濃度增加到一定大小后，顆粒晶體堆積，無(wú)法控制大小；工藝三，攪拌時(shí)間的增加能減少顆粒的粒徑，但攪拌

4、時(shí)間太短不利于滴定反應(yīng)兩種溶液的混合，致使顆粒難以生成，攪拌時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)破壞顆粒結(jié)晶，因此攪拌時(shí)間需要固定在確定的范圍內(nèi)；工藝四，溫度會(huì)改變顆粒的結(jié)晶形態(tài)，實(shí)驗(yàn)證明，要制得梭形的均勻顆粒需要控制在一定溫度范圍內(nèi)。除了均勻顆粒之外，本部分論文還探索其他一些工藝來(lái)生長(zhǎng)超長(zhǎng)的微米管，以及采用不同陽(yáng)離子和陽(yáng)離子組合來(lái)生成不同結(jié)構(gòu)材料。 從顆粒性能來(lái)看，制備的顆粒含有磁性。對(duì)磁性具有影響的并非顆粒的形狀和均勻性，而是顆粒的大小。 從

5、顆粒的形成機(jī)理來(lái)看，顆粒成長(zhǎng)是由內(nèi)因和外因共同決定的。內(nèi)因是顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)，這是由水分子，鈷離子，氯冉酸分子通過(guò)配位作用、氫鍵以及堆疊作用等，而外因是由顆粒成長(zhǎng)的外部因素引起的，如溫度，溶液濃度，攪拌速度和時(shí)間等。通過(guò)上述內(nèi)外因的控制，才能得到均勻一致的顆粒。 (2) 原位氧化制備氧化鋅薄膜及其特性研究 作為典型的半導(dǎo)體氧化物，ZnO以其優(yōu)異的性能受到廣泛的關(guān)注，因而出現(xiàn)了很多ZnO的制各方法，如溶膠一凝膠法，金屬有機(jī)物化

6、學(xué)氣相沉積，分子束外延，磁控濺射，脈沖激光沉積等，制得的ZnO外形也多種多樣，有納米線，納米管，納米帶等。 本部分論文致力于發(fā)掘一種制備ZnO納米顆粒薄膜的方法，并分析其性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)方法為在高真空和低真空的條件下，采用熱蒸鍍的方法制備出Zn膜，然后用高溫退火的方法來(lái)制備ZnO薄膜。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)通過(guò)高真空制備的ZnO薄膜，上表面具有納米尺度的叢生珊瑚狀結(jié)構(gòu)，與云母接觸的下表面具有圓餅狀結(jié)構(gòu)。而通過(guò)低真空制備的薄膜上表面為條狀有一定取向的