含過渡金屬離子蒙脫土制備及其聚合物復(fù)合材料阻燃性能研究.pdf

1、聚合物/層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料因其形貌獨(dú)特，功能優(yōu)異，較少填充量和較低廉成本，具有廣闊的應(yīng)用前景。作者在調(diào)研了國內(nèi)外文獻(xiàn)并結(jié)合本課題組相關(guān)工作的基礎(chǔ)上，綜述了層狀硅酸鹽的結(jié)構(gòu)特征和應(yīng)用進(jìn)展。認(rèn)為若從結(jié)構(gòu)上控制合成層狀硅酸鹽，將得到結(jié)構(gòu)單一、結(jié)晶度高、具有一定功能性且性能優(yōu)良的產(chǎn)物。本文主要討論研究層狀硅酸鹽的分支__蒙脫土。結(jié)合蒙脫土片層的晶格結(jié)構(gòu)特征以及過渡金屬所具有的催化特性，討論了片層晶格結(jié)構(gòu)內(nèi)含有過渡金屬離子蒙脫土的合成、及其在

2、聚合物基體阻燃方面的應(yīng)用。通過X射線衍射(XRD)，透射電鏡(TEM)，X射線光電子能譜分析(XPS)，傅立葉變換紅外光譜分析(FTIR)手段表征制得的蒙脫土的結(jié)構(gòu)特征。采用熔融共混法制備了聚合物/鐵基蒙脫土納米復(fù)合材料，結(jié)合使用熱重分析(TGA)、錐形量熱儀(Cone Calorimeter)，分析含過渡金屬離子蒙脫土對于基體熱解過程和燃燒性能的影響。通過極限氧指數(shù)(LOI)、UL-94標(biāo)準(zhǔn)測試，評測了含過渡金屬離子的蒙脫土與傳統(tǒng)阻燃

3、劑協(xié)效阻燃的效果。通過力學(xué)測試，差示掃描量熱分析(DSC)，評估含有過渡金屬離子蒙脫土對聚合物基體力學(xué)性能、結(jié)晶性能方面的影響。本文主要研究內(nèi)容如下： 第一，采用水熱合成法，制備含過渡金屬離子的蒙脫土。使用XRD，F(xiàn)TIR，XPS測定產(chǎn)物結(jié)構(gòu)特征。結(jié)果表明合成的產(chǎn)物具有晶型單一的優(yōu)良形貌。經(jīng)有機(jī)改性劑改性后，使用TEM觀察該蒙脫土與聚合物分散性，得出其分散性能良好。通過TG分析，對比該蒙脫土改性后有機(jī)土與工業(yè)級有機(jī)鈉蒙脫土在熱解

4、性能方面的差異。最后闡述了水熱合成的幾個影響因素，在合成Ni-Fe-Si蒙脫土的過程中，對于產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響。 第二，使用熔融共混法制備EVA/MH/OMT納米復(fù)合材料。將使用Fe-OMT的納米復(fù)合體系與含Na-OMT的納米復(fù)合體系進(jìn)行對比，討論了二者在形貌、對EVA基體熱穩(wěn)定性影響、以及與MH協(xié)效作用等方面的異同。實驗結(jié)果表明，F(xiàn)e-OMT與Na-OMT在結(jié)構(gòu)上基本一致，然而Fe-OMT比Na-OMT在基體中的分散性更優(yōu)異；在燃

5、燒測試中，前者比后者更能提高EVA基體的熱穩(wěn)定性，降低燃燒過程中的熱釋放峰值(pHRR)。TG分析表明，過渡金屬離子Fe<'3+>在聚合物熱解過程中，發(fā)揮捕捉自由基的作用，從而一定程度上抑制了燃燒的發(fā)展。Fe-OMT與氫氧化鎂(MH)復(fù)配使用后，能有效降低EVA基體中洲的添加量，使EVA阻燃體系中無機(jī)阻燃劑添加量第一次控制在50wt.％之內(nèi)。從而減緩了無機(jī)填料對EVA基體力學(xué)性能的損害，保證材料高阻燃級別的同時，改善材料的力學(xué)性能。

6、 第三，熔融共混法制備了PA6/OMT，PA6/MH/RP/OMT納米復(fù)合材料。使用TG分析Fe-OMT對PA6熱解性能的影響，使用DSC測試評估Fe-OMT對PA6基體結(jié)晶性能的影響。結(jié)果表明，對于PA6基體，F(xiàn)e-OMT在不改變PA6熱解過程的同時，提高其熱穩(wěn)定性能。在與傳統(tǒng)阻燃劑協(xié)效阻燃時，使用Fe-OMT，可以使PA6體系保持高阻燃級別的同時，降低傳統(tǒng)阻燃劑的添加量。Fe-OMT與Na-OMT對于PA6基體的結(jié)晶性能的影響表