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文檔簡介
1、目的:本實驗以期建立一種超聲波輔助萃取-固相微萃取-氣相色譜(UAE-SPME-GC)法來快速測定中藥材的農藥殘留。應用《中國藥典》(2010版)農藥殘留前處理方法對所選藥材進行測定,與UAE-SPME-GC法對藥材中的農藥的殘留測定的優(yōu)缺點進行比較。此外,實驗中亦對所選中藥材進行重金屬含量測定。
方法:
(1)UAE-SPME-GC法中,以金銀花作為優(yōu)化對象,樣品經有機溶劑超聲提取,再運用固相微萃取進行富集,然后采
2、用氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測。
(2)藥典方法,本實驗按照《中國藥典》(2010版)農藥殘留前處理方法對所選藥材進行測定。
(3)重金屬檢測,采用《中國藥典》(2010版)附錄IX B中的方法二,ICP-MS法對藥材中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬進行了測定。
結果:
(1)實驗表明,UAE-SPME-GC法在優(yōu)化條件下,有機氯農藥在0.5μg·L-1~20μg·L-1范圍內線性關系良好,方法回收
3、率為70.4%~119.8%,方法精密度為8.9%~14.1%,檢出限在0.017μg·L-1~0.38μg·L-1范圍內;有機磷類農藥在5μg·L-1~500μg·L-1,擬除蟲菊酯類農藥在2.5μg·L-1~250μg·L-1范圍內線性關系良好,方法回收率為85.6%~112.7%,方法精密度為3.2%~9.8%,檢出限為0.02μg·L-1~0.33μg·L-1。
(2)藥典方法中,有機氯農藥在5μg·L-1~100μg
4、·L-1范圍內線性關系良好,方法回收率為86.1%~115.0%,方法精密度為1.2%~5.1%,檢出限在0.55μg·L-1~1.79μg·L-1范圍內;有機磷類農藥在10μg·L-1~100μg·L-1,3種擬除蟲菊酯類農藥在5μg·L-1~50μg·L-1范圍內線性關系良好,方法回收率為83.1%~105.3%之間,方法精密度為1.9%~4.8%,檢出限為0.53μg·L-1~1.75μg·L-1。
(3)重金屬檢測中,
5、5種重金屬的檢出限為0.005μg·L-1~0.039μg·L-1,回收率為94.9%~101.3%,精密度為2.5%~6.7%。
結論:13種中藥材的實驗結果表明,SPME技術較《中國藥典》(2010版)方法的靈敏度高,在藥典方法中不能被檢出的一些殘留量可以通過SPME法檢出。本實驗新建立的固相微萃取方法通過直接富集與進樣,取樣量少,耗時短,是一種簡便、環(huán)保、快速及靈敏度高的農藥殘留前處理分析方法。ICP-MS法對藥材中5種
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