鋰離子篩膜的制備及應(yīng)用性能研究.pdf

1、從可持續(xù)資源利用角度來看,海水中提取鋰鹽前景非常遠(yuǎn)大。目前海水提鋰方面的研究主要集中于對尖晶石型鋰吸附劑(又稱鋰離子篩)的研究,粉體的滲透性和流動性很差;將離子篩做成粒狀用來提鋰,操作周期長、不連續(xù)及設(shè)備龐大等諸問題又會出現(xiàn);開展鋰離子篩膜的研究將會實(shí)現(xiàn)連續(xù)化運(yùn)行。因此研制鋰離子篩膜對實(shí)現(xiàn)連續(xù)法海水提鋰技術(shù)有著重要的理論意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。本文開展了鋰離子篩膜的制備及交換及選擇性能研究。
　　 首先探索了硅溶膠過渡層合成鋰離子篩

2、膜的合成條件。以無水乙醇、正硅酸乙酯、水、硝酸、表面活性劑CTAB為原料溶膠凝膠法制備過渡層,分別考察了有無CTAB、硅溶膠是否稀釋、TEOS與H2O的摩爾比、硅溶膠涂覆次數(shù)對陶瓷管表面涂覆結(jié)果的影響以及硅溶膠涂覆陶瓷管后焙燒溫度和速率;引入過渡層后,以雙氧水、硝酸錳、氫氧化鋰為原料合成鋰離子篩膜,考察硅溶膠涂覆次數(shù)和合成次數(shù)對合成膜的影響。最佳合成條件為:在n(TEOS)∶n(H2O)∶n(EtOH)∶n(HNO3)=1∶6∶3.8∶

3、0.085,加入CTAB制備硅溶膠,用無水乙醇稀釋涂覆陶瓷管三次焙燒后得到有過渡層的陶瓷管載體,干燥、焙燒,二次水熱法合成三次得到的鋰離子篩膜。SEM表征所獲得的鉀離子篩膜表面連續(xù)致密、完整,膜層與膜管結(jié)合比較緊密;單氣體滲透性測定表明,合成三次所獲得的鉀離子篩膜,發(fā)現(xiàn)對氮?dú)夂蜌錃饩哂幸欢ǖ臐B透性能,且單一氣體H2/N2的理想分離因數(shù)達(dá)到0.7157。
　　 第二種方法是探索硅沸石膜做過渡層合成鋰離子篩膜。以正丁胺為模板劑,原料

4、配比nSi∶nAl∶n模板劑:nKOH∶nH2O=36.8∶8∶1∶24.8∶771,反應(yīng)溫度200℃,反應(yīng)時間24h,合成沸石膜過渡層。合成鋰離子篩膜的最佳條件是過渡層合成兩次或三次后,真空引入晶種,在鋰錳氧化物原料液中水熱合成三次或四次,得到比較理想的鋰離子篩膜。合成三次或四次的鋰離子篩膜的單組份氣體滲透能力良好,合成三次和四次的膜對N2和H2理想分離因數(shù)分別為1.161和1.520。此外,當(dāng)采用高鉀離子篩過渡層法制備鋰離子篩膜時,