納米材料的水熱法合成與表征.pdf

1、本論文利用水熱法，設(shè)計(jì)新的反應(yīng)體系和工藝過程，尋求溫和、簡單的方法合成一些重要的無機(jī)功能納米材料，目的在于降低生產(chǎn)成本，減小污染，提高產(chǎn)品的純度，并實(shí)現(xiàn)對產(chǎn)品的形貌和粒度分布的控制。利用X一射線粉末衍射(XRD)、X-射線光電子能譜(XPS)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紫外-可見(UV-Vis)吸收光譜、室溫?zé)晒夤庾V(RTPL)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、拉曼光譜(Raman)、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)等

2、多種現(xiàn)代分析測試手段對所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、形貌、大小、組成和性質(zhì)等進(jìn)行了表征，并初步探討了相關(guān)的合成機(jī)理。已完成的主要內(nèi)容總結(jié)如下： 1、以自制的金屬有機(jī)化合物乙酰丙酮銅(Cu-(ACAC)<,2>)作為前驅(qū)體合成了Cu<,2>O和CuO亞微米晶，即先用醋酸銅(Cu(CH<,3>COO)<,2>)和乙酰丙酮(CH<,2>(CH<,3>CO)<,2>，簡稱HACAC)在蒸餾水中通過簡單的室溫沉淀反應(yīng)制得乙酰丙酮銅(Cu-(ACAC)<

3、,2>)固體粉末，然后以此作為前驅(qū)體，在蒸餾水中180℃水熱處理12小時(shí)得到粒徑為80～260 nm的立方相Cu<,2>O亞微米晶；在空氣中300℃灼燒5小時(shí)得到粒徑為130～470 nm的單斜相CuO亞微米晶。利用XRD、SEM、TEM、XPS和FTIR等多種現(xiàn)代分析測試手段對產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、形貌、大小以及組成進(jìn)行了表征，并探討了它們可能的合成機(jī)理。 2、在室溫下，用三氯化鐵(FeCl<,3>·6H<,2>O)、醋酸鈉(CH<,3

4、>COONa)和乙酰丙酮通過簡單的沉淀反應(yīng)得到乙酰丙酮鐵(Fe-(ACAC)<,3>)固體粉末，并以此作為前驅(qū)體，在蒸餾水中140-180℃水熱處理1.5-12小時(shí)制得了不同形貌的純?chǔ)?Fe<,2>O<,3>(赤鐵礦)納米晶，在20％水合肼中80-160℃水熱處理12小時(shí)制得了純Fe<,3>O<,4>(磁鐵礦)納米晶，而在空氣中300和500℃灼燒分別制得了γ-Fe<,2>O<,3>(磁赤鐵礦)和α-Fe<,2>O<,3>(赤鐵礦)納米

5、晶。利用XRD、SEM、TEM、VSM、FTIR和拉曼光譜等多種現(xiàn)代分析測試手段對產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、組成、形貌、大小和磁性等進(jìn)行了表征，并探討了三者可能的合成機(jī)理。 3、以葡萄糖作為還原劑，水為溶劑，采用綠色水熱法合成了CuCl和CuBr納米晶。即用CuCl<,2>和D-葡萄糖在蒸餾水中水熱條件下120℃反應(yīng)24小時(shí)，得到立方相CuCl納米晶；用CuSO<,4>、KBr和D-葡萄糖在蒸餾水中水熱條件下100-140℃反應(yīng)12-48小時(shí)，得到立