辛二腈加氫制備辛二胺的工藝研究.pdf

1、辛二胺是一種重要的化工原料，其性質(zhì)活潑，應用較為廣泛，在醫(yī)藥、工程塑料、洗滌劑等領(lǐng)域均有應用?？梢詫NA進行修飾，抑制HIV-1型病毒的轉(zhuǎn)錄復制，可以用來制備可以結(jié)合銀納米顆粒的交聯(lián) C60薄膜，除此之外，還可以合成各種工程塑料。隨著科學技術(shù)的進一步發(fā)展、生產(chǎn)工藝技術(shù)的提升以及各種新型化工材料的開發(fā)，使得辛二胺在實際生產(chǎn)中的用途愈加廣泛。
　　辛二胺最常用的生產(chǎn)工藝是以雷尼鎳作催化劑的辛二腈液相加氫工藝，在高壓反應釜中以間歇式方

2、式完成。目前文獻中關(guān)于將辛二腈加氫還原后得到辛二胺的工藝條件和催化劑的研究相對有限，只對有限幾個條件進行了探索。本文是對于辛二腈加氫制備辛二胺的工藝過程和條件進行了較深入的探索研究。首先是對溶劑進行了篩選，然后對Raney Ni和Ni/HY負載型催化劑進行了比較，確定溶劑和催化劑分別為乙醇和 Raney Ni，隨后進行設計單因素實驗，進一步考察氫氧化鈉的用量、反應溫度、氫氣壓力以及原料初始濃度對辛二腈加氫制備辛二胺工藝的影響，得到最適宜

3、的反應條件是最佳溫度80℃，NaOH：1-1.5％（m/m,以辛二腈計），氫壓：3.0MPa，辛二腈：1:15（v/v，以乙醇計），使得轉(zhuǎn)化率可以達到100%，收率最高達98%以上。
　　本文還對辛二腈加氫制備辛二胺的反應歷程進行了探索，將反應中的中間混合物樣品打入氣相色譜，對結(jié)果進行分析后，確定反應有一中間產(chǎn)物生成，對分離和提純后的中間產(chǎn)物，進行了氣相-質(zhì)譜分析、核磁氫譜以及核磁碳譜分析，推斷出該中間產(chǎn)物為8-氨基辛腈，從而可以