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文檔簡介
1、曲馬多是一種非嗎啡類鎮(zhèn)痛藥物,長期服用會成癮,但至今仍未管制,社會上濫用現(xiàn)象嚴(yán)重。本次實驗以較新的樣品前處理技術(shù)——中空纖維膜液相微萃取(HF-LPME),對含有曲馬多的水和生物檢材進行檢驗。LPME是LLE的微型化,污染少,成本低,方便,快速,萃取濃縮一步完成。 材料和方法: 惠普HP-5890氣相色譜儀;FID檢測器;Easy3000色譜工作站;熔融石英毛細管柱HP-1(甲基硅酮),膜厚0.52 μm,內(nèi)徑0.32m
2、m,長25m;溫控磁力攪拌器;中空纖維膜;鹽酸曲馬多由市售藥片經(jīng)結(jié)晶與重結(jié)晶精制而成,經(jīng)熔點測定符合藥典要求;杜冷丁內(nèi)標(biāo)物由公安部物證鑒定中心提供;血漿和尿樣采于健康人;有機溶劑甲苯、異辛烷、環(huán)己烷與氯仿。 首先,分別找到曲馬多和杜冷丁的色譜峰位置和保留時間;其次,制作中空纖維膜液相微萃取裝置;再次,設(shè)定原始萃取條件;第四,對萃取條件進行優(yōu)化,方法為單變法;第五,在最佳的條件下萃??;最后,統(tǒng)計、分析結(jié)果,得出結(jié)論。 實驗
3、結(jié)果: 曲馬多和杜冷丁在設(shè)定的色譜條件之下得到了較好的分離,表現(xiàn)在峰形、分離度和保留時間。自來水、尿和血漿中的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程分別為Y=0.721X+0.0411, r<'2>=0.9997(水);Y=0.587X+0.0564,r<'2>=0.9948(尿);Y=1.0041X+0.0301,r<'2>=0.9985(血漿)。實測結(jié)果表明最低檢測限可達0.01μg/ml(自來和尿)和0.05 μ g/ml(血漿)。1ug/ml
4、濃度的RSD達到5.15(水)、4.03(尿)、16.64(血漿)。 結(jié)論: HF-LPME是一種新穎、有效、簡單、綠色環(huán)保的樣品前處理技術(shù),和其他前處理技術(shù)相比,具有以下特點:1、萃取溶劑的選擇范圍寬,因此可以提高萃取的選擇性;2、萃取裝置簡單、成本低;3、簡便、快速、易于對微小量的樣品提取,使用萃取溶劑的量極少;4、可手工操作,亦可實現(xiàn)自動化。事實證明,LPME將萃取溶劑減小到了極限,是液液萃取方法的微型化,也是傳統(tǒng)
5、萃取方法的有力補充。本實驗中,應(yīng)用這種發(fā)法成功地萃取并用GC分析了濫用藥物曲馬多。本方法在法醫(yī)毒物分析中的應(yīng)用前景好。 本文嘗試使用新技術(shù),建立了從生物樣品中提取曲馬多的簡便快速的方法。在室溫(20℃)下用聚偏氟乙烯中空纖維膜過濾提取15min,僅使用4 μ 1有機溶劑。曲馬多作為一種非管制類的鎮(zhèn)痛藥物,它的濫用現(xiàn)狀值得社會關(guān)注,而對于曲馬多的檢測也是當(dāng)今具有實際意義的科學(xué)問題。而本實驗中建立的方法作為傳統(tǒng)方法的補充將會被更多實
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