N-苯基硫代磷酰二氯的合成及產(chǎn)業(yè)化方案研究.pdf

1、有機(jī)磷化合物為含碳-磷鍵的化合物或含有機(jī)基團(tuán)的磷酸衍生物，由于其中的磷原子具有空的d軌道，使其價(jià)態(tài)與成鍵方式較多，通過 sp3雜化形成三角錐構(gòu)型、四面體構(gòu)型、六面體構(gòu)型及八面體構(gòu)型化合物，使得有機(jī)磷化合物品種繁多。以此為基礎(chǔ)通過各種類型化學(xué)反應(yīng)制得結(jié)構(gòu)差異較大、具備新的功能的化學(xué)品，能廣泛用于建材、食品、制藥、化工、冶金、水處理等行業(yè)，用作阻燃劑、農(nóng)藥、醫(yī)藥、增塑劑、抗氧化劑、表面活性劑、浮選劑等。
　　本文以苯胺和三氯硫磷為原料

2、，以四氫呋喃為反應(yīng)介質(zhì)，合成N-苯基硫代磷酰二氯。通過IR、EA、NMR、LC-MS等表征手段確認(rèn)目標(biāo)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)與收率，為了推動(dòng)反應(yīng)朝目標(biāo)產(chǎn)物方向進(jìn)行，采用氨氣作縛酸劑，提高原料轉(zhuǎn)化率。氨氣與反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫生成獨(dú)立相氯化銨固體，該過程副產(chǎn)物只有氯化銨，具有較高的回收利用價(jià)值。反應(yīng)條件相對(duì)溫和、操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低、環(huán)境毒害較弱?？疾炝嗽吓浔?、反應(yīng)溫度、底物濃度、氨氣流速和通氨間歇時(shí)間對(duì)其收率的影響。得到最適宜的合成工藝條件：苯胺與三氯

3、硫磷的摩爾比為1.4:1.0，反應(yīng)溫度為5℃，底物濃度為1.4mol/L，通氨流速為20mL/min，通氨間歇時(shí)間為25 min。在該條件下，目標(biāo)物的平均收率為84.69％，純度大于95%。該合成方法，副產(chǎn)物少。針對(duì)N-苯基硫代磷酰二氯合成所需要的原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)，以及工藝操作條件綜合環(huán)境、安全、技術(shù)與經(jīng)濟(jì)等因素，開展了產(chǎn)業(yè)化方案的設(shè)計(jì)?？紤]物料運(yùn)輸、儲(chǔ)存、使用、單元操作分布、單元設(shè)備特點(diǎn)等因素，對(duì)廠房總體布置進(jìn)行了設(shè)

4、計(jì)；針對(duì)各車間所進(jìn)行的單元操作種類、特點(diǎn)等，進(jìn)行了車間布置設(shè)計(jì)；綜合各種類型關(guān)鍵設(shè)備尺寸、結(jié)構(gòu)、工藝條件、管道布置、安全間距等多種因素，進(jìn)行了設(shè)備布置；根據(jù)本項(xiàng)目產(chǎn)業(yè)化規(guī)模，確定水電氣等公用工程的消耗數(shù)量及要求，對(duì)公用工程進(jìn)行了設(shè)計(jì)，重點(diǎn)進(jìn)行了氮?dú)庵苽?、污水系統(tǒng)布置設(shè)計(jì)。本項(xiàng)目產(chǎn)業(yè)化過程中會(huì)產(chǎn)生有機(jī)溶劑儲(chǔ)罐排空氣、反應(yīng)釜置換氣等廢氣，產(chǎn)生有機(jī)溶劑、過濾廢水等廢液及廢分子篩等固廢。根據(jù)廢氣、廢液、廢渣成分、物理化學(xué)性質(zhì)、腐蝕性及排放量，結(jié)

5、合環(huán)境保護(hù)要求及排放標(biāo)準(zhǔn)，確定了有機(jī)廢物（危險(xiǎn)廢物）無(wú)害化處置的途徑，采用焚燒方式進(jìn)行處置，實(shí)現(xiàn)達(dá)標(biāo)排放。焚燒爐采用二次焚燒方式，徹底分解有機(jī)物?？刂贫际胰紵郎囟扰c停留時(shí)間，采用急冷措施，避免在較低溫度下二噁英重新生成，保證排放尾氣中二噁英達(dá)標(biāo)。采用SNCR脫硝裝置、干式反應(yīng)器等措施，確保尾氣中硫氮氧化物達(dá)標(biāo)。采用焚燒爐爐膛、高溫管道澆注耐腐蝕材料，避免設(shè)備設(shè)施腐蝕。焚燒爐采用自動(dòng)控制技術(shù)，保證穩(wěn)定運(yùn)行，采用微負(fù)壓下操作，焚燒分解氣體