碳氣凝膠

1、碳氣凝膠制備及結(jié)構(gòu),周勇,,內(nèi)容,碳氣凝膠簡介,碳氣凝膠制備,碳氣凝膠結(jié)構(gòu),,碳氣凝膠簡介,碳氣凝膠是一種具有三維納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的輕質(zhì)多孔碳材料，是最輕的固體凝聚態(tài)材料之?？梢杂迷诹W、熱學、光學及聲學等方面，具有獨特的性能和用途。,碳氣凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)示意圖,碳氣凝膠優(yōu)點,,,,,高比表面積,密度低可控,,,孔隙率高孔徑分布可調(diào),導(dǎo)電性良好等,碳氣凝膠應(yīng)用,高比表面積孔徑可控,,作為吸附劑用在污水處理、海水淡化等方面。,密度低導(dǎo)電性

2、優(yōu)良,,新能源電池超級電容器,碳氣凝膠制備,氣凝膠這種典型的納米尺度可控的多孔材料，其納米結(jié)構(gòu)主要是通過溶膠－ 凝膠過程實現(xiàn)的，故碳氣凝膠的前期合成主要采用溶膠－ 凝膠法. 這種方法具有操作簡單、易于控制孔徑大小、設(shè)備要求低、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點而成為材料合成的主要手段。 有機氣凝膠主要包括： 三聚氰胺－ 甲醛氣凝膠( MF 氣凝膠) 、對苯二酚－ 甲醛氣凝膠( RF 氣凝膠) 、間苯三酚－ 甲醛氣凝膠(

3、 PF 氣凝膠)等。,碳氣凝膠制備示意圖,碳氣凝膠的制備微觀示意圖,溶膠-凝膠法的反應(yīng)機理,間苯二酚-甲醛體系的溶膠-凝膠聚合過程是典型的酚醛縮合反應(yīng) 。間苯二酚以其特殊的結(jié)構(gòu)，使得2 、4 、6 位上的電子云密度明顯增大。但由于受1 、3 位上羥基的影響，反應(yīng)活性點主要集中在4 、6 位的電子上。因此首先是4 、6 位原子與甲醛發(fā)生加成反應(yīng), 加上羥甲基(-CH2OH)表面官能團，之后替換有甲醛分子的間苯二酚之間相互凝聚, 形成許多具

4、有成核位的間苯二酚單體及結(jié)合形成的間苯二酚膠體小顆粒，膠體小顆粒表面具有許多-CH2-、-CH2OH 官能團，隨著反應(yīng)的進一步進行，更多的間苯二酚單體通過縮聚反應(yīng)相互連接或連到膠體小顆粒上， 這些膠體顆粒之間也通過縮聚反應(yīng)相互連接，膠體顆粒逐步變大并相互聚集形成一個個團簇，團簇之間再進一步交聯(lián)，最終形成貫通整個體系的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，此時溶液不流動處于凝膠態(tài)。經(jīng)過一段時間的老化,溶液中游離的間苯二酚單體、膠體顆粒、團簇等繼續(xù)連到凝膠網(wǎng)絡(luò)上, 網(wǎng)

5、絡(luò)表面的-CH2- 、-CH2OH 之間繼續(xù)縮聚， 網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)最終趨于穩(wěn)定。,有機氣凝膠制備,將甲醛和間苯二酚以1∶2 比例混合, 以無水碳酸鈉為催化劑，再加入三次去離子水, 在惰性氣體保護下攪拌混合均勻，放入密封容器。在85 ℃環(huán)境中存放7 d(陳化)，得到有機氣凝膠。,間苯二酚和甲醛聚合反應(yīng)方程式,RF 凝膠形成示意圖,酸化和溶劑置換,將陳化后得到的有機氣凝膠在3 %的乙酸溶液中浸泡1 d(酸化)，以丙酮為溶劑進行溶劑置換(將酸化后的

6、有機氣凝膠浸泡在丙酮中，浸泡3 d ，每天換1 次丙酮)。,半密封式干燥和高溫碳化,將溶劑置換后得到有機氣凝膠進行半密封式干燥，直至有機氣凝膠恒重.將得到干燥的有機氣凝膠研磨成粉末，在惰性氣體保護下管式爐中碳化.用2 h 升溫到250 ℃維持2 h ，用1 h 升溫到400 ℃，用2 h 升溫到1050 ℃保持4 h ，然后自然冷卻降溫，得到黑色的碳氣凝膠粉末。,有機氣凝膠(OA)的紅外譜圖,碳氣凝膠(CA)的紅外譜圖,有機氣凝膠的TE